三氟乙酰乙酸乙酯（ETFAA）
1 范围
本标准规定了三氟乙酰乙酸乙酯（亦可称为乙基-4,4,4-三氟乙酯，简称 ETFAA）的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和安全。
本标准适用于以乙酸乙酯与三氟乙酸乙酯经缩合反应而得的三氟乙酰乙酸乙酯。主要用作农药、医药等的中间体。
分子式：C6H7F3O3
相对分子质量：184.11（按 2012 年国际相对原子质量表）
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 190－2009 危险货物包装标志
GB/T 191－2008 包装储运图示标志
GB/T 601－2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603－2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 3143－1982 液体化学产品颜色测定法(Hazen单位-铂-钴色号)
GB/T 6678－2003 化工产品采样总则
GB/T 6680－2003 液体化工产品采样通则
GB/T 6682－2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170－2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9722－2006 化学试剂 气相色谱法通则
3 要求
3.1 性状
常温下为无色至淡黄色液体。
3.2 理化指标
应符合表 1 所示的技术要求。
表 1 技术要求
项目 指标
优级品 合格品
含量，% ≥ 99.0 98.0
水分，% ≤ 0.1 0.2
色度（铂－钴色号），Hazen 单位 ≤ 100 100
4 试验方法
4.1 警示
试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和健康措施。
4.2 一般规定
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T 6682－2008 中规定的三级水。分析中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其它要求时，均按 GB/T 601－2002、GB/T 603－2002的规定制备。
4.3 外观
将 25 mL 样品倒入 50 mL 比色管中，目视测定。
4.4 含量的测定（气相色谱法）
4.4.1 方法原理
用气相色谱法，在选定的色谱条件下，试样经气化通过色谱柱，使其中的各组分分离，用火焰离子化检测器检测，面积归一化法计算三氟乙酰乙酸乙酯的含量。
4.4.2 材料与试剂
4.4.2.1 载气：高纯氮,经干燥处理,纯度不小于 99.995 %(体积分数)；
4.4.2.2 氢气：经分子筛净化，纯度不上于 99.995 %（体积分数）；
4.4.2.3 空气：经变色硅胶或分子筛干燥、净化；
4.4.2.4 固定相：含 5 %苯基的聚甲基硅氧烷；
4.4.2.5 色谱柱：毛细柱 30 m×0.32 mm×1.0 μm。
4.4.3 试验仪器
4.4.3.1 气相色谱仪：配有火焰离子化检测器（FID），可进行毛细色谱柱分析。灵敏度和稳定性符合 GB/T 9722－2006 中有关规定；
4.4.3.2 记录仪：色谱工作站或处理机；
4.4.3.3 注射器：1 μL 微量注射器。
4.4.4 分析条件
以 GC-7890A 气相色谱为例，推荐的色谱分析条件见表 2。其他能达到同等分离程度的色谱操作条件均可使用。
表 2 色谱分析条件
色谱柱 5%苯基的聚甲基硅氧烷（CP-sil8CB）
柱管材质 熔融石英
柱长×柱内径×液膜厚度 30 m×0.32 mm×1.0 μm
柱箱温度（℃） 初温 60 ℃，保持 8 min，升温速率 10 ℃/min，终温 200 ℃，保持 12 min
汽化室温度（℃） 220 ℃
检测室温度（℃） 220 ℃
柱流量（mL/min） 1.5
空气流量（mL/min） 400
氢气流量（mL/min） 40
尾吹流量（mL/min） 30
分流比 30：1
进样量（μL） 0.2
上述色谱系典型操作参数，分析者可根据仪器特点在保证分离度的前提下作适当调整，以获得最佳效果。
4.4.5 测定
气相色谱仪启动后，调试到适合分析的条件，使仪器达到合适条件并稳定后方可进行分析。将样品摇匀后，取三氟乙酰乙酸乙酯试样进行色谱分析。
表 3 相对保留值
峰序 组分名称 保留时间/min 相对保留值
1 三氟丙酮 2.204 0.221
2 乙醇 2.521 0.253
3 丙酮 2.763 0.277
4 三氟乙酸乙酯 2.792 0.280
5 X1 3.411 0.342
6 乙酸 3.478 0.349
7 乙酸乙酯 4.164 0.417
8 三氟乙酰乙酸乙酯 9.975 1.000
9 碳酸二乙酯 10.139 1.016
10 X2 12.130 1.216
11 X3 14.500 1.454
12 X4 14.820 1.486
13 乙酰乙酸乙酯 15.867 1.591
4.4.6 计算
试样中三氟乙酰乙酸乙酯的含量 X，数值以%表示，按下式计算：
A
X=-----------
∑Ai
式中：
A——三氟乙酰乙酸乙酯的峰面积。
∑Ai——各组分峰面积的总和。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.1 %。
4.5 水分的测定（卡尔·费休库仑电量法）
4.5.1 方法原理
试样中的水在有机碱和甲醇的存在下与电解液中的碘进行定量反应，反应为：
I2 +SO2 +H2O→2HI+SO3
2I - -2e→I2
参加反应的碘分子数等于水的分子数，而电解生成的碘与所消耗的电量成正比。依据法拉第定律，在仪器上直接读出被测试样的水含量。
4.5.2 仪器
4.5.2.1 库仑电量水分测定仪：配有阳极室、阴极室、电解电极、双铂检测电极等；
4.5.2.2 电子天平：分度值为 0.0 002 g；
4.5.2.3 注射器：5 mL。
4.5.3 试剂
与库仑电量水分测定仪配套使用的电解液（市售试剂）。
4.5.4 分析步骤
向库仑电量水分测定仪电解池加入电解液，调节库仑电量水分测定仪，使滴定池内达到平衡状态。用注射器吸取约 2 mL 样品（或根据样品中的水含量调整），称量，精确至 0.01 g，加入到库仑电量水分测定仪中，立即进行电量滴定，滴定结束后，根据加入样品的质量，计算水含量或在库仑电量水分测定仪上直接读取水的质量分数。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于两次平行测定结果的平均值的 20 %。
4.6 色度的测定
按 GB/T 3143－1982 中规定的方法进行测定。
5 检验规则
5.1 本标准中表 1 要求均为出厂检验项目，应逐批检验。
5.2 三氟乙酰乙酸乙酯产品应由生产厂的质量检验部门进行检验。生产厂应保证每批出厂产品都符合本标准的要求，并附有一定格式的质量证明书，内容包括：生产厂名称和厂址、产品名称、生产日期或批号、质量等级、净含量和本标准编号等。
5.3 三氟乙酰乙酸乙酯以一贮槽产品为一批。
5.4 采样单元按 GB/T 6678－2003 规定的执行，采样方法按 GB/T 6680－2003 液体化工产品采样通则进行。所采试样总量不得少于 500 mL。将样品充分混匀后，均匀分装于两个清洁、干燥的聚乙烯瓶中，贴上标签，注明生产厂名称、产品名称、批号、采样日期和采样者，一瓶供分析检验用，一瓶保存备查。
5.5 使用单位有权按本标准规定的要求，试验方法和检验规则对产品进行验收检验。用户应在收到产品半个月内提出异议，当供需双方对产品质量发生争议时，可由双方协商解决或由法定质量检测部门按本标准进行仲裁。
5.6 检验结果的判定按 GB/T 8170－2008 中的修约值比较法进行。检验结果中如有一项指标不符合本标准的要求时，桶装产品应重新自两倍量的包装单元中采样进行检验，罐装产品应重新多点采样进行检验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求，整批产品也应作降等或不合格处理。
6 标志、包装、运输和贮存
6.1 标志
产品包装容器上应有牢固清晰的标志，内容包括：产品名称、生产厂厂名和厂址、标准号、商标、生产日期、净含量和批号，包装容器上还应有符合 GB 190－2009 规定的“腐蚀性物质、易燃液体”标志和符合 GB/T 191－2008 规定的“怕晒、怕雨”包装储运图示标志。
6.2 包装
产品用 25 L、50 L、100 L、200 L 衬塑钢桶或塑料桶灌装，并加入氮气保护，如有特殊要求，可按销售协议另行规定包装。
6.3 运输
运输、装卸工作中必须按照危险货物运输规定进行。并应符合中华人民共和国铁路、公路对危险货物运输的有关规定。
6.4 贮存
产品应保持在氮气保护下，贮存于阴凉、干燥、通风良好的仓库，远离热源、火源。
7 安全
三氟乙酰乙酸乙酯属易燃液体，三氟乙酰乙酸乙酯对眼睛、皮肤、粘膜和上呼吸道有强烈刺激作用，三氟乙酰乙酸乙酯接触后可引起烧灼感、咳嗽、头痛、呕吐等。皮肤接触：用肥皂水及清水彻底冲洗，就医。
眼睛接触：拉开眼睑，用流动清水冲洗 15 min，就医。操作时需要穿戴适当防护手套、防护眼镜和其他必需的防护装备。