对羟基苯甲酸丁酯钠

1 范围
本标准规定了对羟基苯甲酸丁酯钠技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于由对羟基苯甲酸丁酯经钠化成盐制得的对羟基苯甲酸丁酯钠。该产品主要在食品、药品、化妆品等中用作防腐剂。
分子式：C11H13O3Na
分子量：216.20

2 规范性引用文件
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GB191 包装储运图示标志
GB209-2006 工业氢氧化钠
GB/T601-2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T602-2002 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T603-2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和实验方法
GB 7718-2011 预包装食品标签通用标准
GB/T5009.74-2014 食品添加剂中重金属限量实验
GB/T 5009.74 -2014 食品添加剂中砷的测定
JJF1070-2005 定量包装商品净含量计量检验规则
Q/SH010-2017 浙江圣效化学品有限公司企业标准 对羟基苯甲酸丁酯

3 要求
3.1 原料要求
3.1.1 对羟基苯甲酸丁酯符合 Q/SH 010-2011 规定。
3.1.2 工业氢氧化钠符合 GB 209-2006 规定。
3.2 感观要求
3.2.1 色泽：呈白色。
3.2.2 气味：具有本品特有的气味，无异味。
3.2.3 性状：呈均匀粉末状，无外来杂质。
3.3 理化指标
对羟基苯甲酸丁酯钠应符合表 1 所示的技术指标
表 1
项目                       指标
含量（以干基计），%    98.5～101.5
pH（0.1%水溶液）        9.5～10.5
澄清度（10%水溶液）      溶液澄清
氯化物（以 Cl-计），%， ≤ 0.035
硫酸盐（以 SO42-计），%， ≤ 0.12
干燥失重 ，%，            ≤ 5.0
重金属（以Pb 计），%，   ≤ 0.001
砷（以 AS 计），%，     ≤ 0.0002
3.4 净含量指标
净含量指标符合国家技术监督局（1995 年）第 43 号令“定量包装商品计量规定”
4 试验方法
4.1 安全提示
实验方法规定的一些实验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全防护措施。
4.2 一般规定
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T6682 中规定的三级水。分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T601、GB/T602、
B/T603 之规定制备。
4.3 感观要求
用目测、鼻嗅方法进行。
4.4 对羟基苯甲酸丁酯钠含量的测定（碘量法）
4.4.1 方法原理
产品经皂化后与 Br2作用生成稳定的三溴苯酚沉淀，多余的 Br2与 KI 作用置换出相当量的 I2，再用Na2S2O3标准溶液滴定，用淀粉作指示剂。
4.4.2 试剂和溶液
4.4.2.1 1moL/L NaOH：溶解 40g NaOH 于 1L 水中摇匀。
4.4.2.2 0.0333mol/L 溴酸钾溶液：将 2.78g KBrO3溶于 500 mL 水中摇匀。
4.4.2.3 12.5%溴化钾溶液：将 10g KBr 溶于 70mL 水中摇匀。
4.4.2.4 0.1mol/L 硫代硫酸钠标准溶液：按 GB/T601-1988 配制和标定。
4.4.2.5 10%KI 溶液：称取 KI10g 溶于 100mL 水中摇匀。
4.4.2.6 0.5%淀粉：将 0.5g 可溶性淀粉用少量水润湿后加 100mL 沸水溶解。
4.4.2.7 盐酸 35%。
4.4.3 分析步骤
称取干燥后试样 1.0g（称准至 0.0002g）于 100mL 容量瓶中溶解，稀释至刻度，摇匀，吸取 10mL于 250mL 碘量瓶中加入 30mLNaOH（4.4.2.1）加热回流 30min，冷却加 25mLKBrO3溶液（4.4.2.2），5mLKBr 溶液（4.4.2.3）及 10mLHCl（4.4.2.7）立即将瓶子盖紧，冷却，振摇 15min，并再放置 15min后迅速加入 15mLKI（4.4.2.5），加入速度要快，以防溴蒸气溢出，并迅速将瓶盖盖紧，强烈振摇，然后打开瓶盖，用少量水洗涤瓶盖及瓶颈，用 0.1mol/L 的硫代硫酸钠（4.4.2.4）标准溶液滴定，近终点时加入 3mL 淀粉指示剂（4.4.2.6），继续滴定至兰色褪去即为终点。另做一只空白试验。
4.4.4 对羟基苯甲酸丁酯钠含量 x1按（1）式计算
             C×（V0-V1）×0.02903
x1=---------------------------------×100…………………………… （1）
                     m×10/100
式中：
X1—含量（以干基计），%；
C—硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L;
V0—空白消耗 0.1mol/L 硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；
V1—试样消耗 0.1mol/L 硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；
m—试样质量，g。
平均测定二个结果之差不大于 0.2%，取算术平均值为分析结果。
4.5 pH 的测定
4.5.1 试剂和仪器
4.5.1.1 pH 计：精度 0.02pH。
4.5.1.2 电极：复合电极。
4.5.1.3 蒸馏水：不含 CO2的水。
4.5.1.4 pH 缓冲溶液：标准 pH 缓冲溶液 pH 为 9.18。
4.5.2 测定方法
4.5.2.1 校正：pH 计开启后预热 20min 用标准 pH 缓冲溶液（4.5.1.4）校正 pH 计。
4.5.2.2 测定：称取 0.1g 试样加水 100mL（4.5.1.3）溶解、待测，用蒸馏水（4.5.1.3）洗净电极并用滤纸擦干，然后将电极插入待测溶液中，在搅拌下测定，待 pH 稳定后读取 pH 值，以二次测定的平均
为该试样的 pH 值，精确到 0.1pH。
4.6 澄清度测定（目视法）
称取 1g（准至 0.01g）试样溶于 10mL 蒸馏水中，溶液应澄清，无杂质，无可见物。
4.7 氯化物的测定（比浊法）
4.7.1 试剂和溶液
4.7.1.1 标准氯化钠溶液的制备（1mL 相当于 10ugCl-）：称取已烘干至恒重的氯化钠 0.165g 于 1000mL容量瓶中加适量水使之溶解并稀释至刻度摇匀，此溶液 1mL 相当于 100ugCl-作为储备汇。临用时精确吸取储备液 10mL 于 100mL 容量瓶中用水稀释到刻度,摇匀,此溶液 1mL 相当于 10ugCl-。
4.7.1.2 稀硝酸溶液：取硝酸 105mL 加水稀释至 1000mL。
4.7.1.3 硝酸银溶液（0.1mol/L）：称取硝酸银 16.9g 加水使之溶解并稀释至 1000mL 摇匀。
4.7.1.4 试样溶液 S 的配制：称取 2.0g（准至 0.01g）样品加 40mL 水溶解，用稀硝酸溶液（4.7.1.2）中和至 pH≈7，加水稀释至 50mL，振荡过滤，取滤液备用。
4.7.2 测定方法
从 S（4.7.1.4）中吸取试样液 5.0mL 于 50mL 具塞比色管中，加稀硝酸（4.7.1.2）10mL，加水至 40mL加 1.0mL 硝酸银溶液（4.7.1.3）加水至刻度振荡，在暗处放置 5min 与对照液同置黑色背景下从比色管上方向下观察比较试样不得比对照溶液深。对照液：于另一支 50mL 具塞比色管中，加入 7.0mL 氯化钠标准液（1mL=10μgCl-）与试样液同
时同样处理。
4.8 硫酸盐的测定（比浊法）
4.8.1 试剂和溶液
4.8.1.1 标准硫酸钾溶液（1mL 相当于 100μg SO24-）:称取硫酸钾 0.181g 于 1000mL 容量瓶中，加适量
的水使之溶解并稀释至刻度，摇匀，此 1mL 相当于 100μg SO42-。
4.8.1.2 稀盐酸：取盐酸 234mL 加水稀释至 1000mL。
4.8.1.3 25%氯化钡：取氯化钡细粉 25g 加水溶解并稀释至 100mL。
4.8.2 测定方法
精确吸取试样溶液 S5mL 于 50mL 具塞比色管中，加入 2mL 稀盐酸（4.8.1.2）加水至 40mL 加 5mL氯化物钡溶液（4.8.1.3）水稀释至刻度摇匀，在暗处放置 5min，同置黑色背景下从比色管上方向下方观察，比较试样溶液不得比对照溶液深。对照溶液：吸硫酸钾标准溶液（4.8.1.1）2.4mL 于另一 50ml 具塞比色管中与试样液同时同样处理。
4.9 干燥失重的测定（烘箱法）
4.9.1 仪器
4.9.1.1 恒温干燥箱 105℃±2℃
4.9.1.2 Φ50mm h20mm 扁形称量瓶。
4.9.1.3 化验用一般仪器
4.9.2 测定方法
称取试样 1.0g（称准至 0.0002g）于已在 105℃±2℃下恒重的称量瓶（4.9.1.2）中分布均匀置于 105℃±2℃的恒温干燥箱（4.9.1.1）中干燥 2.5h，冷却，称重。
4.9.3 对羟基苯甲酸丁酯钠水分 X2按（2）式计算
           m1-m2
X2=-----------------×100……………………………（2）
            m3
式中：
X2——干燥失重的质量分数，%；
m1 ——干燥前称量瓶与试样总质量的数值，g；
m 2——干燥后称量瓶与试样总质量的数值，g；
m3——干燥前试样质量的数值，g。
平均测定二次，取其算术平均值为此样品的干燥失重质量分数。
4.10 重金属（以 Pb 计）的测定
4.10.1 试剂
4.10.1.1 硫化钠溶液：称取硫化钠 5g(精确至 0.01g)，用水 10ml 和甘油 30ml 混合溶解。此溶液使用期限为两周。
4.10.1.2 铅标准溶液：10ug/ml。
4.10.2 分析方法
称取 2.0g 样品（精确至 0.001g），于 50ml 比色管中，加 25ml 丙酮溶解，加 2ml 乙酸溶液，用水稀释至 50ml，加 2 滴硫化钠溶液，摇匀，于暗处放置 10min，所呈颜色不得深于标准。标准是吸取 2.0ml 铅标准溶液，与试样同时同样处理。
4.11 砷的测定
砷的测定按 GB/T8450-1987 方法进行。

5 检验规则
5.1 检验分为出厂检验和型式检验。型式检验项目为外观和表 1 技术要求中规定的全部项目，在正常生产情况下，每两周至少进行一次型式检验，出厂检验项目为外观、含量、PH 值、澄清度、氯化物、硫酸盐、干燥失重，逐批进行检验。
5.2 对羟基苯甲酸丁酯钠应由生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂应保证出厂的产品均符合本标准要求。每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书，其内容包括产品名称、生产厂名称、厂址、批号或生产日期及本标准编号。
5.3 以每一班产品为一个批号或多班经混合均匀后为一个批号。
5.4 采样按 GB/T 6678 和 GB/T 6679 执行，将所采的样品充分混合后，以四分法缩分至不少于 200g，分别装入两个干燥密闭的样品袋中，粘贴标签注明生产厂名、生产日期、产品名称、批号和采样者姓名。一袋供检验用，一袋密封保留，备查。
5.5 检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新从两倍量的包装袋中采样进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品为不合格。
5.6 如生产厂与用户之间对产品质量发生异议时，由双方协商解决；如需仲裁，由仲裁部门按本标准规定的检验规则和检验方法进行仲裁。

6 标志、包装、运输和贮存
6.1 标志
包装容器上应有牢固明显的标志，内容包括生产厂名称、厂址、商标、产品标准编号、批号或生产日期和净质量。并应有符合 GB/T 191 规定的“怕雨”、“向上”等标志。
6.2 包装
本产品应包装于食品级的复合塑料袋中，每袋净重 500g，每 40 袋为一大包装，盛于纸箱内。也可以根据客户的要求进行包装。
6.3 运输和贮存
本产品极易吸潮，应贮存于干燥、洁净的仓库内。运输过程中不得将本品与有害物质同车装运，装卸时应轻拿轻放、不得重压，不得日晒雨淋。
6.4 保质期
在符合本标准包装、运输和贮存条件下，对羟基苯甲酸丁酯钠自生产之日起，保质期为一年。逾期应重新检验其是否符合本标准要求，合格者方可继续使用。
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