2,3,4,5,6-五氟溴苯

1 范围
本标准规定了 2,3,4,5,6-五氟溴苯的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于以五氟苯甲酸为起始原料，采用脱酸，溴化法，再经精馏制得的工业 2,3,4,5,6-五氟溴苯。

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 190 危险货物包装标志
GB/T 191 包装储运图示标志
GB/T 6678 化工产品采样通则

3 技术要求
3.1 分子式与结构式
分子式 ：C6BrF5 分子量：246.96 CAS 号 ：344-04-7
闪点：87℃
3.2 产品应符合表 1 要求。
表 1
项目 指标
外观 无色澄清液体，无明水和机械杂质
主含量（GC）/% ≥ 99.0
二溴四氟苯（GC）/% ≤ 0.1
水分（K.F）/ppm ≤ 200
PH 值 / 5~8（物质的酸碱性不确定）

4 试验方法
4.1 外观
用目测法测定。
4.2 主含量和各类杂质的测定（GC）
4.2.1 仪器设备
4.2.1.1 Agilent6890 或 7890A 气相色谱仪或等同色谱仪。
4.2.1.2 FID 检测器。
4.2.1.3 化学工作站。
4.2.2 检测条件
色谱柱：DB-5(30m×0.32mm×0.25μ m)或类似色谱柱；
 载气：氮气； 恒流：1.0ml/min；
 氢气流量：30ml/min；
空气流量：300ml/min；
尾吹：30ml/min；
分流比：100：1；
汽化室温度：260℃；
 检测室温度：300℃；
 柱温：50℃保温 2min，以 6℃ /min 的速度升温至 110℃，然后以 20℃/min 的速度升温至 280℃，保温 10min。
4.2.3 样品配制及进样分析
 样品直接进样 0.2μ l。
4.2.4 结果计算：
 用化学工作站进行面积归一化法计算，可计算产品主含量和杂质含量。
4.3 水分含量测定
4.3.1 仪器和试剂
4.3.1.1 WS-3 型微量水分仪及类似水分仪。
4.3.1.2 卡尔费休试剂。
4.3.2 测定前的准备
4.3.2.1 仪器达到初始平衡后，用纯水进行标定。
4.3.2.2 用 1ul 注射器抽取 0.1ul 纯水标定，用万分之一天平称量标定值在 90~110ug 范围内为合格，可以进行样品分析。
4.3.3 样品测定：
 用 5ml 进样针吸取约 2-3g 样品，进样后等到反应终点指示灯亮起，记录仪器终点显示值，同时记录吸取的样品重量（精确至 0.0001g）。
4.3.4 计算
 水分含量（ppm）=仪器终点显示值 ug/样品重量 g。
4.4 PH 值测定
4.4.1 仪器和试剂
4.4.1.1 PH 计。
4.4.1.2 邻苯二甲酸氢钾溶液：PH=4.00。
4.4.1.3 磷酸盐标准缓冲液：PH=6.86。
4.4.1.4 PH=7.00 的纯水：用 500ml 烧杯装纯水 400ml 左右，用 0.1mol/L 氢氧化钠溶液或 0.1mol/L盐酸溶液调节 PH=7.00，待用。
4.4.2 仪器的准备：
 按照 PH 计说明书的要求连接好电极。用邻苯二甲酸氢钾溶液：PH=4.00 和磷酸盐标准缓冲液：PH=6.86 进行标定。
4.4.3 样品的测试
量取 100ml 待测样品与 100ml 调节好的 PH=7.00 的纯水混合，超声 5 分钟，搅拌 10min。静置20 小时使两项分离，取出上水层 50-80ml，用 PH 计检测 PH 值，显示结果即为最终 PH 值。

5 检验规则
5.1 产品应由生产厂质量检验部门进行检验，检验合格并附有出厂合格证后方可出厂。
5.2 组批
 与客户协商确定。
5.3 检验项目
出厂检验项目为本标准技术要求表 1 中所列全部内容。
5.4 采样方案
依据 GB/T 6678 中的规定确定采样单元数。取样量为 500ml，并分成两份，一份检测，一份作为备样。
5.5 判定规则
产品经检验其指标全部符合本标准技术要求时，判定该批产品合格。检验结果中如有一项或一项以上指标不符合本标准技术要求时，则应从两倍量的包装物中重新取样，对不合格项进行复检，复检结果仍不合格，则判该批产品为不合格产品。
5.6 当供需双方对产品质量发生异议时，应由双方商定的仲裁部门进行仲裁。

6 标志、包装、运输、贮存
产品在包装、运输、贮存过程中应符合 GB/T 191 相关规定。
6.1 标志
6.1.1 包装桶上应涂有牢固的标志。标志内容包括：产品名称、公司名称、地址、执行标准、生产批号、生产日期、毛重、净重或按合同要求。
6.1.2 包装桶上应有危险货物包装标志，并符合 GB 190 要求。
6.2 包装
产品包装采用镀锌铁桶，每桶净重 200kg±0.5kg 或 250kg±0.5kg ；也可采用集装罐包装。
6.3 运输
本产品适合公路、水路、铁路运输，装卸过程中应带好防护用品。
6.4 贮存
产品应在常温下贮存于阴凉、干燥、通风的库房内，避免接触氧化物,注意防火。在符合上述条件下，保质期为一年。