4-氯乙酰乙酸甲酯

1 范围
本标准规定了 4-氯乙酰乙酸甲酯的要求、抽样、 检测方法、 检验规则以及标志 、 标签 、包装、 运输和贮存 。
本标准适用于以双乙烯酮为主要原料，经通氯、酯化制得的 4-氯乙酰乙酸甲酯。
分子式:C5H7O3CL
相对分子质量：150.56（按 2007 年国际相对原子质量）

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T606-2003 化学试剂 水分测定通用方法 卡尔·费休法
GB/T11538-2006 精油 毛细管柱气相色谱分析 通用法

3 要求
4-氯乙酰乙酸甲酯的质量指标应符合表1的规定。
表 1 质量指标
项 目 指 标 值
外 观 无色至浅黄色透明液体
4-氯乙酰乙酸甲酯质量分数 ≥ 98.0%
乙酰乙酸甲酯质量分数 ≤ 0.3%
2-氯乙酰乙酸甲酯质量分数 ≤ 0.2%
2,4-二氯乙酰乙酸甲酯质量分数 ≤ 1.0%
水 分 ≤ 0.1%

4 试验方法
4.1外观
目测。
4.2质量分数测定
4.2.1方法概要
以峰面积归一法在气相色谱仪上利用 SGE AC-10 气相毛细管柱对试样中的 4-氯乙酰乙酸甲酯
进行有效分离的气相色谱测定。
4.2.2 仪器
a)气相色谱仪： FID 检测器；
b)色谱柱：SGE AC-10 30m×0.53mm×1.0um 或同类型柱。
4.2.3 色谱操作条件
a)汽化室温度：160℃；
b)检测室温度：250℃；
c)柱室温度：初始温度 80℃,保持 2min，以 8℃/ min 升温至 120℃,保持 3min,再以 10℃/min 升温
至 230℃，保持 5min；
d)柱前压力：0.1mpa；
e)尾吹压力：0.05mpa；
f)分流比：40：1；
g)保留时间: 乙酰乙酸甲酯约为 2.558min，2-氯乙酰乙酸甲酯约为 4.237min，4-氯乙酰乙酸甲酯约为 6.013min，2,4-二氯乙酰乙酸甲酯约为 7.902min。上述操作参数是典型的，可根据仪器特点对操作参数作适当调整，以期获得最佳分离效果。待仪器温度稳定后，用 10ul 进样器吸取试样 0.2ul 进行测定。
4.2.5 计算
以峰面积归一法进行计算其结果。
4.2.6 允许偏差
两次测定结果偏差不大于 0.3%，杂质两次测定结果不大于 0.1%，以算术平均值为测试结果。
4.3 水分的测定
按 GB/T606-2003 中的规定进行。

5 检验规则
5.1 每批产品出厂均应由生产厂质监部门按本标准进行检验，合格后签发合格证方可出厂。
5.2 以一批次中和的产品为一批。
5.3 以每批产品的包装中随机抽取两桶，从每桶中取 50g 混合均匀后，分成两份，其中一份作检验用，另一份留样保存备查。
5.4 每批产品按本标准规定的要求进行检测，如有不符合标准规定项目要求时，允许重新加倍抽样复检验，如仍有不符合本标准规定要求，则判该批产品不合格。
5.5 用户有权按本标准规定在收到货 15 天内进行验收，如质量发生异议，双方可协商解决，或委托双方同意的法定仲裁机构按本标准的规定进行仲裁检验。

6 标志、标签
产品包装上应有下列标志：
a) 产品名称；
b) 标准代号；
c) 毛重、净重；
d) 生产日期或批号；
e) 厂名、厂址；
f) 保质期。

7 包装、运输及贮存
7.1 包装
产品用内塑铁皮桶包装，每桶净重 200kg，用户有特殊要求可协商解决。
7.2 运输
运输时应有遮盖保护措施，防晒、防雨。
7.3 贮存
产品应贮存于低于 20℃的干燥通风室内，以防潮湿，避免光源，远离火种。在以上贮存条件下，
产品自生产之日起，保质期为一年。