2,4-二氨基苯磺酸钠质量标准
1、范围
本标准规定了 2,4-二氨基苯磺酸钠的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于间苯二胺经磺化中和而制得的 2,4-二氨基苯磺酸钠，本产品主要用于制造酸性染料、中性染料及多种活性染料化工产品中。
分子式：C6H7N2S O3 Na
分子量：210.18
结构式
2、引用标准
GB/T190-1990 危险化物包装标志
GB191-2000 包装储运图示标志
GB/T601-2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T6284-2006 化工产品中水分测定的通用方法 干燥减重法
GB/T6679-2003 化工产品采样总则
3、要求
3.1 外观：白色结晶颗粒。
3.2 2,4-二氨基苯磺酸钠应符合表 1 要求
表 1 2,4-二氨基苯磺酸钠质量指标
项目名称 指 标
2,4-二氨基苯磺酸钠含量（以偶合值计），% ≥78.0
水不溶物，% ≤ 0.5
4、试验方法
4.1 2,4-二氨基苯磺酸钠外观：
目测，呈白色结晶颗粒。
4.2 2,4-二氨基苯磺酸钠含量的测定，偶合法。
4.2.1 试剂和溶剂
无水碳酸钠（GB/T 639，分析纯，5%溶液）；
草酸钠（GB/T 1289 分析纯）；
对硝基苯胺（GB/T 4840.1 分析纯）；
盐酸：1:1 溶液；
亚硝酸钠（GB/T 663 0.5mol/L 标准溶液）；
H 酸：化学纯：1%碱性溶液（1gH 酸溶于 100ml5%碳酸钠溶液中，本溶液随配随用，不可隔夜使用）。
碘化钾---淀粉试纸
4.2.2 测定步骤
4.2.2.1 样品溶液的制备按 GB/T 601 要求进行。
4.2.2.2 0.2mol/L 对硝基苯胺盐酸盐标准溶液的配制。见附录 A1。
4.2.2.3 0.1mol/L 对硝基苯胺重氮盐标准溶液的配制。见附录 A2。
Q/320921YHY 002—2015
4.2.2.4 偶合值的测定
称取试样 10g（称准至 0.0002g）于 400ml 烧瓶中，加热水 200ml，充分溶解后转移至 500ml 容量瓶中并稀释至刻度均匀。
用移液管吸取上述溶液 50ml 于 600ml 烧杯中，加草酸钠 15g，用水稀释至350ml~400ml，调整温度在 0~5℃，在搅拌下用 0.1mol/L 对硝基苯胺重氮盐标准溶液进行偶合滴定（偶合介质 PH 值维持在 3.6~3.9 之间），滴定管外套冰套管冷却。近终点时，加入重氮盐 0.1ml，并用玻璃棒醮取偶合液于定性滤纸上，再在其润圈旁滴一滴 1%H 酸溶液作润圈试验，两液接触处出现极淡而明显的玫瑰色，间隔 15min 后，再重复试验，仍出现玫瑰色即为终点。同条件下做空白试验。
2,4 –二氨基苯磺酸钠偶合值（X1）按公式（1）计算：
C×(V1-V0)×0.21018
X1=---------------------------------................(1)
0.1×G
式中：
C—对硝基苯胺重氮盐标准溶液的摩尔浓度，mol/L；
V1—滴定消耗对硝基苯胺重氮盐标准溶液的体积，ml；
G—间双试样重量，g；
0.21018—每毫克摩尔间双的克数。
4.3 水不溶物的测定
按照 GB/T 6284 进行，称取试样 10g（称准至 0.0002g）于 400ml 烧杯中，加 200ml水加热搅拌溶解，用已恒重的 G3 号沙芯坩埚抽滤，并用蒸馏水充分洗涤 3~4 次，抽干后将坩埚连同残渣至于 100~105℃烘箱中烘至恒重。
水不溶物含量（X2）按公式（2）计算：
G2-G1
X2=-------------------.................(2)
G
式中：
G2—烘干后沙芯坩埚和不溶残渣重量，g；
G1—经恒重的沙芯坩埚重量，g；
G—试样重量，g。
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5、检验规则
5.1 组批
按 2 天的产量组成抽样检验批。
5.2 抽样规则
以批为单位，每批采样数应符合 GB/T6679 中的规定。从每批产品的 20%桶（或8袋）中抽样。取样时用探管从打开的桶（或袋）中采样，包括上、中、下三部分样品，样品总重量不得少于 1kg。将所取样品仔细混匀，装入两只 500ml 清洁、干燥的磨口瓶中，贴上标签，注明生产厂名、产品名称、批号、取样日期，一瓶供检验用，一瓶留样。
5.3 合格判定
如果检验结果有一项不符标准规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新检验的结果即使有一项指标不符合本标准要求，则整批产品不能验收。
6、标志、包装、运输和贮存
6.1 标志
包装桶（或袋）上应涂刷牢固的标志。内容包括：产品名称、商标、批号，产品标准编号、生产厂厂名、厂址、净重和生产日期。标志应符合 GB190、GB/T 191 有关规定。
6.2 包装
用内衬塑料袋的三合板桶或化纤编织袋包装，封闭要严密。每件净重 25kg，其它包装可与用户协商确定。
6.3 运输和贮存
运输和贮存时应注意防雨、防晒。防止碰破和压坏。产品贮存在通风、干燥的仓库中，在规定的贮存条件下，保质期为 1 年。
附录 A
(资料性附录)
标准溶液的配制
A1 0.2mol/L 对硝基苯胺盐标准溶液的配制
称取 27.7g 对硝基苯胺（预先研细），称准至 0.001g，在搅拌下加入预先盛有 180ml盐酸的三口烧瓶中，稍微加热搅拌使其完全溶解，冷却后移至 1000ml 容量瓶中，并稀释至刻度。
用移液管吸取 20ml 上述溶液于 400ml 烧杯中，加 150ml 蒸馏水，在 0~5℃下，用 0.5mol/L 亚硝酸钠标准溶液滴定至碘化钾---淀粉试纸呈现微兰色，5min 后不消失为终点。对硝基苯胺溶液的摩尔浓度按公式（A1）计算：
C2×V1
C1=------------…………………………(A1)
V
式中：
C2—亚硝酸钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L；
V1---滴定耗用的亚硝酸钠标准溶液的体积，ml；
V----对硝基苯胺溶液的体积，ml。
A2 0.1mol/L 对硝基苯胺重氮盐标准溶液的配制
吸取 125ml0.2mol/L 对硝基苯胺盐酸盐标准溶液，放入 250ml 棕色容量瓶中，加浓盐酸 10ml，在 0~5℃下，加入 0.5mol/L 亚硝酸钠，使之重氮化（亚硝酸钠加入量应预先根据标定时的亚硝酸钠消耗量计算加入），重氮化时应剧烈摇动，反应完毕（与碘化钾—淀粉试纸呈微兰色，若硝酸钠用量过多，碘化钾—淀粉试纸显深兰色，则应加入微量的尿素或氨基苯磺酸以除去过量的亚硝酸钠），用冰水稀释至刻度，摇匀保存在冰浴中待用（4h 内有效），对硝基苯胺重氮盐标准溶液的摩尔浓度（C3）按公式（A2）计算：
C1×V
C3=---------------……………………………(A2)
稀释体积
式中：
C1---对硝基苯胺盐酸盐标准溶液摩尔浓度，mol/L；
V-----对硝基苯胺盐酸盐标准溶液之用量，ml