硫铵质量标准
衢州市瑞尔丰化工有限公司
电话：0570－3066667 3062502
衢州市瑞尔丰化工有限公司
电话：0570－3066667 3062502
1内容与适用范围
本标准规定了硫酸铵的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于由氨与硫酸中和所制得的硫酸铵、电厂氨与二氧化硫反应生产的副产硫铵。
分子式：(NH4)2SO4
相对分子质量：132.141(根据1989年国际相对原子质量)
2 引用标准
GB/T 535 硫酸铵标准
GB/T 601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 611 化学试剂 密度测定通用方法
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 技术要求
3.1 硫酸铵质量应符合表1要求：
|
项 目 |
指 标 | ||
|
优等品 |
一等品 |
合格品 | |
|
外观 |
白色结晶，无可见机械杂质 |
无可见机械杂质 |
无可见机械杂质 |
|
氮(N)含量(以干基)，% ≥ |
21.0 |
21.0 |
20.5 |
|
水分（H2O)，% ≤ |
0.2 |
0.3 |
0.5 |
|
游离酸(H2SO4)含量，% ≤ |
0.01 |
0.02 |
0.03 |
|
水不溶物含量，% ≤ |
0.01 |
— |
— |
4 试验方法
分析中，除另有说明外，均使用分析纯试剂；所使用的水应符合GB/T 6682中三级水(仅测定pH值范围和电导率)规格；所有滴定分析用标准溶液按GB/T 601 配制和标定；所有杂质测定用标准溶液按GB/T 602配制；所有试验方法中所用制剂及制品 按GB/T 603配制。4.1 外观
目测。
4.2 氮含量的测定 甲醛法
4.2.1 方法提要
在中性溶液中，铵盐与甲醛作用生成六次甲基四胺和相当于铵盐含量的酸，在指示剂存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。
4.2.2 试剂和材料
4.2.2.1 氢氧化钠(GB/T 629)，4g/L溶液；
4.2.2.2 氢氧化钠标准滴定溶液，c(NaOH)＝0.5mol/L；
4.2.2.3 甲醛，250g/L溶液；
按附录A配制和测定。
4.2.2.4 甲基红(HG/T 3—958)指示液，1g/L乙醇(GB/T 678)溶液；
4.2.2.5 酚酞(GB/T 10729)指示液，10g/L乙醇(GB/T 678)溶液。
4.23 分析步骤
4.2.3.1 试样溶液的制备
称取1g试样，精确至0.001g，置于250mL锥形瓶中，加100～120mL水溶解，再加1滴甲基红指示剂溶液，用氢氧化钠溶液(4.3.2.1)调节至溶液呈橙色。
4.2.3.2 测定
加入15mL甲醛溶液至试液(4.3.3.1)中，再加入3滴酚酞指示剂溶液，混匀。放置5min，用氢氧化钠标准滴定溶液(4.3.2.2)滴定至浅红色，经1min不消失(或滴定至pH计指示pH8.5)为终点。
4.2.3.3 空白试验
在测定的同时，除不加试样外，按4.3.3.1和4.3.3.2完全相同的分析步骤，试剂和用量进行平行操作。
4.2.4 分析结果的表述
氮(N)含量(x2，以干基计)，以质量百分数(％)表示，按式(2)计算：
x2＝{(V1－V2)·c×0.01401/[m× (100－xH2O)/100〕}×100
＝(V1－V2)·c×140.1/〔m(100－xH2O)〕………(2)
式中：V1── 测定时使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；
V2── 空白试验使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；
c── 氢氧化钠标准滴定溶液实际浓度，mol/L；
m── 试样的质量，g；
xH2O── 试样中水的百分含量；
0.01401── 与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液〔c(NaOH)=1.000mol/L〕相当的以克表示的氮的质量。
4.2.5 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.06％；
不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.12％。
4.3 水分的测定 重量法
4.3.1 方法提要
在一定温度的电热恒温干燥箱内，将试样烘干至恒重，然后测定试样减少的质量。本方法适用于所取试样中水分质量不小于0.001g。
4.3.2 仪器、设备
4.3.2.1 带盖磨口称量瓶，直径50mm，高30mm；
4.3.2.2 电热恒温干燥箱，能维持温度105±2℃。
4.3.3 分析步骤
称取5g试样，精确至0.0002g，置于预先在105±2℃干燥至恒重的称量瓶(4.4.2.1)中，将称量瓶盖子稍微打开，置称量瓶于干燥箱中接近于温度计的水银球水平位置上，在105±2℃的温度中干燥30min后，取出称量瓶，盖上盖子，在干燥器中冷却至室温称重，重复操作，直至恒重。取最后一次测量值作为测定结果。
4.3.4 分析结果的表述
水分(H2O)(X3)，以质量百分数(％)表示，按式(3)计算：
X3＝〔(m1－m2)/m〕×100…………………………………………(3)
式中：m1── 称量瓶及试样在干燥前质量，g；
m2── 称量瓶及试样在干燥后质量，g；
m── 试样的质量，g。
4.3.5 允许差
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.05％。
4.4 游离酸含量的测定 容量法
本方法等效采用ISO 2993—74《工业用硫酸铵—游离酸度的测定—滴定法》 。
4.4.1 方法提要
试样溶液中的游离酸，在指示剂存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。
4.4.2 试剂和材料
4.4.2.1 氢氧化钠(GB/T 629)标准滴定溶液，c(NaOH)＝0.1mol/L；
4.4.2.2 盐酸(GB/T 622)溶液，c(HCl)＝0.1mol/L；
4.4.2.3 甲基红-亚甲基蓝混合指示剂1]
配制方法同4.2.2.4。
4.4.2.4 分析中用的水
在1000mL水中，加2～3滴指示剂溶液(4.5.2.3)，如溶液不呈灰绿色，则用氢氧化钠溶液(4.5.2.1)或盐酸溶液(4.5.2.2)，调节至溶液呈灰绿色(或酸度计指示在pH5.4～5.6)。
4.4.3 仪器、设备
4.4.3.1 微量滴定管，5mL，分度值0.02mL；
4.4.3.2 酸度计。
4.4.4 分析步骤
称取10g试样，精确至0.01g，置于100mL烧杯中，加50mL水(4.5.2.4)溶解，如果溶液混浊，可用中速滤纸过滤，用水(4.5.2.4)洗涤烧杯和滤纸，收集滤液于250mL的锥形瓶中。加1～2滴指示剂溶液于滤液中，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至灰绿色为终点。 若试液有色，终点难以观察，也可滴定至酸度计指示pH5.4～5.6为终点。
4.4.5 分析结果的表述
游离酸(H2SO4)含量(x4)，以质量百分数(％)表示，按式(4)计算：
x4＝(cV×0.0490/m)×100＝cV×4.90/m………………………………(4)
式中：c── 氢氧化钠标准滴定溶液实际浓度，mol/L；
V── 测定时使用氢氧化钠标准滴定溶液体积，mL；
m── 试样的质量，g；
0.0490──与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)＝1.000mol/L]相当的以克表示的硫酸的质量。
4.4.6 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于：
|
游离酸含量，％ |
绝对差值，％ |
|
≤0.05 |
0.005 |
|
＞0.05 |
0.01 |
不同实验室测定结果的绝对差值不大于：
|
游离酸含量，％ |
绝对差值，％ |
|
≤0.05 |
0.01 |
|
＞0.05 |
0.02 |
采用甲基红-亚甲基蓝混合指示剂，变色点pH5.4。
4.5 水不溶物含量的测定 重量法
本方法等效采用ISO 2994—74 《工业用硫酸铵—水不溶物含量的测定—重量法》。
4.5.1 方法提要
用水溶解试样，将不溶物滤出，用水洗涤残渣，使之与样品主体完全分离，干燥后称量水不溶物质量。本方法适用于试样中水不溶物含量不小于0.001g。
4.5.2 试剂和材料
氯化钡(GB/T 652)溶液，250g/L；
4.5.3 仪器、设备
用于测定水不溶物的玻璃坩埚式滤器，用毕后，浸入热的硫酸-重铬酸钾洗液中，待水不溶物残渣溶解后，取出用水洗净，干燥备用。
4.5.3.1 玻璃坩埚式滤器，4号，孔径4～16μm，容积30mL；
4.5.3.2 电热恒温干燥箱，能维持温度110±5℃。
4.5.4 分析步骤
4.5.4.1 试样溶液的制备
称取100g试样，精确至0.1g，置于1000mL烧杯中，加入500mL水溶解，保持温度20～30℃2]。
4.5.4.2 测定
在110±5℃下干燥坩埚和内容物1h，在干燥器中冷却至室温、称重。重复操作，直至两次连续称量之差不大于0.001g为止。取最后一次测量值作为测量结果。
4.5.5 分析结果的表述
水不溶物含量(x9)，以质量百分数(％)表示，按式(9)计算：
x9＝〔(m1－m2)/m〕×100…………………………………………(9)
式中：m1── 水不溶物和坩埚的质量，g；
m2── 坩埚的质量，g；
m── 试样的质量，g。
4.5.6 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.003％；
不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.006％。
说明：试样溶解温度保持20～30℃。用预先在110±5℃下干燥至恒重的玻璃坩埚式滤器(4.10.3.1)过滤试液(4.10.4.1)，用水充分洗涤坩埚及烧杯，直至用氯化钡溶液检验洗涤水中没有白色沉淀为止。
5 检验规则
按GB/T 619规定进行采样及验收。
6 包装及标志、贮运
6.1 用多层袋包装，外袋为塑料编织袋，内衬聚乙烯薄膜塑料袋。包装技术、要求和材料应符合GB8569有关规定。
6.2每袋净重50kg±0.5kg，每批产品的每袋平均净重不得低于50kg。
6.3包装袋上应注明生产厂家、地址、产品名称、商标、净重和本标准编号。
6.2储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。应与酸类、碱类分开存放，严禁与石灰、水泥等碱性产品混储。储区应备有合适的材料收容泄漏物。
6.3可用汽车、火车、轮船等运输工具运输，起运时包装要完整，装载应稳妥。运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。严禁与酸类、碱类、食用化学品等混装混运。运输途中应防曝晒、雨淋，防高温。车辆运输完毕应进行彻底清扫。