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3-氨基-2,4,6-三碘苯甲酸合成

非售品
CAS:3119-15-1
分子式:C7H4I3NO2
分子量:514.83

由间氨基苯甲酸经碘化而得。将间氨基苯甲酸加入反应罐内,用30%盐酸调节pH为2-3,以20%的氯化钠溶液将一氯化碘溶液加入反应罐内。在室温下搅拌3h,缓慢升温至85-90℃,保温5-6h,测得固体物熔点达180℃以上则为反应终点。待反应完成后,加入适量的焦亚硫酸钠以除去游离碘。

过滤,滤饼用水洗涤,得间氨基三碘苯甲酸粗品。将粗品加40%液碱及水配成钠盐,加热至60℃溶解。放置冷却,在25℃以下过滤,得淡紫色鳞片状间氨基三碘苯甲酸结晶。将结晶加入5-6倍水中,加热到60-70℃,加2%的活性炭脱色过滤。滤液用盐酸调节pH2-3,甩滤,滤饼用水洗涤,并干燥,得间氨基三碘苯甲酸。熔点为198℃以上,收率为72.4%.