双草酸酯技术标准

1 范围
本标准规定了双草酸酯的术语和定义、产品技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于采用以水杨酸、氯气、正戊醇、草酰氯等为主要原料经两次氯化反应、两次酯化反应合成的双草酸酯产品。
分子式：C26H24Cl6O8
相对分子量：677.18 (按 2001 年国际相对分子质量)
CAS:30431-54-0

2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 6679-2003 固体化工产品采样通则
GB /T617-2006 化学试剂 熔点范围测定通用方法
GB/T 16631-2008 高效液相色谱法通则
GB/T191-2008 包装储运图示标志
GB/T22428.3-2008 葡萄糖干燥失重测定

3 术语和定义
双草酸酯：是指采用以水杨酸、氯气、正戊醇、草酰氯等为主要原料经两次氯化反应、两次酯化反应合成的产品，中文全名：双(2,4,5-三氯水杨酸正戊酯)草酸酯，简称双草酸酯，本标准规定双草酸酯为标准名称。
双草酸酯技术标准
4 技术要求
项目名称     指标                        备注
外观        白色结晶性颗粒，无异物黑点。 目测
熔点        82.0-84.0℃                  Hp100
含量（HPLC） ≧95.0%                     HPLC
干燥失重     ≤0.3%                  真空干燥烘箱法

5 试验方法
5.1 外观
目测
5.2 熔点
5.2.1 仪器：采用HP100熔点仪
5.2.2 系统适应性应符合GB /T617-2006规定
5.2.3 测定步骤：
将 CPPO 于研钵中研细置于毛细管中，敦实后装料长度约 5mm，熔点仪升温速率为 1℃/min，在低于初熔点 5℃时将装有 CPPO 的毛细管放于熔点仪中，仔细观测器熔化程度：毛细管内 CPPO呈絮状为起始熔点，CPPO 塌陷至全部熔化完呈液体状为终熔。熔程在 82℃-84.0℃之间为合格。
5.3 含量
本方法系统适应性检验、液相色谱条件选择及验证按照GB/T 16631-2008规定执行。
5.3.1 仪器 液相色谱仪SHIMADZU LC-20AT
5.3.2 流动相的配制;
进口高纯度色谱乙腈。
将高纯色谱乙腈装至瓶中用超声波脱气1h。
5.3.3 液相色谱分析条件
a) 色谱柱 Eclipse XDB-C-18,5um,4.6*250mm
b) 流动相 高纯液相色谱专用乙腈
c) 检测器 SHIMADZU SPD-10A VP PLUS 检测波长：220nm
d) 流速：1ml/min
e) 进样量：试样0.001g-0.002g至于10ml容量瓶中，取30µl进样。
g) 积分方法：（面积归一法）
5.3.4 测定步骤
5.3.4.1 准备
插上仪器的电源插头，打开仪器电源开关，仪器进行自检，电脑显示器和主机。按照样品的检验方法，依次设置好检测器的波长220nm、响应时间、量程和泵的流速，并设置检测器的基线。打开排放阀，设置泵的流速为1ml/min，启动泵，冲洗2～5min后停泵。用注射器吸10ml流动相，将注射针导入口冲洗头连接到注射器出口上，并将它们一起接到进样口上；使进样阀保持在Inject位置，慢慢将流动相推入，流动相将通过注射针导入口、引导管、注射针导入管和注射针密封圈，由样品溢出管排出， 将进样阀换成Load位置，同样清洗一次。 色谱柱先用色谱乙腈冲洗60min以上按上述步骤依次冲洗进样阀、色谱柱。
5.3.4.2 配样品
称取烘干后试样0.001g-0.002g至于10ml容量瓶中，用流动相定容至刻度线。
5.3.5.3 分析
用针头滤器过滤试样溶液，用试样溶液清洗进样注射器，排除气泡后抽取适量。用定量环定容进样时，进样量应不小于定量环体积的2倍。 将进样阀手柄转动至Load位置，将进样注射器针完全插入进样阀入口中，平稳地注入试样溶液，除另有规定外，让进样注射器留在进样阀上，将进样阀手柄快速转动至Inject位置，系统记录图谱，采用面积归一法。
5.3.3.4 计算
按照工作站处理结果，两次测量结果差值不得大于0.2.
5.4 干燥失重
取约1-2g样品置于干燥至恒重的扁形称量瓶中，精密称定，60℃以下减压干燥至恒重，真空度必须达到-0.098Mpa。由减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。供试品干燥时，应平铺在扁形称量瓶中，厚度不可超过 5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm。放入烘箱或干燥器进行干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开进行干燥；取出时，须将称量瓶盖好。置烘箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷，然后称定重量。

6 检验规则
6.1 本标准中双草酸酯质量指标判定，采用GB/T 8170-2008中“修约值比较法”。
6.2 本标准中规定的检验项目全部为出厂检验项目。
6.3 按照GB/T 6680-2003的有关规定抽样，每批抽样量不得小于200g。
6.4 检验结果中有一项指标不符合本标准要求的，应加倍在包装单元内抽取有代表性的样品复检，复检结果即使有一项指标不符合本标准要求的，则整批产品为不合格。
6.5 当供需双方对产品质量发生异议时，应由有资质的检验机构仲裁检验。

7 标志、包装、运输、贮存
7.1 标志
出厂的双草酸酯产品外包装桶应有牢固清晰的标志，内容包括：生产企业名称、地址、产品名称、型号规格、净质量、商标、批号或生产日期、产品执行标准以及符合GB/T191-2008 有关规定的标志。内包装袋应有产品名称、规格型号、净含量、批号或生产日期的标志。
7.2 包装
双草酸酯采用内层聚乙烯塑料袋包装，外层用铝箔袋两层内包装，一般根据客户要求有5kg/袋，1kg/袋，外包装为纸板桶，一般有6袋/30kg/桶；25/袋/25kg/桶。
7.3 运输
按照GB/T191-2008 有关规定执行。
7.4 储存
双草酸酯应储存于防潮、阴凉干燥库内。