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苦杏仁苷质量检测

规格:99%
包装:1kg/包
最小购量:1
CAS:29883-15-6
分子式:C20H27NO11
分子量:457.43

检测方法:
1、样品处理。将脱脂苦杏仁粕(前期杏仁油提取研究副产物)粉碎过100目筛备用,并用索氏提取法测定其残油率。精密称取10g,加入定量的乙醇溶液放入微波快速反应系统的反应釜中,进行微波辅助提取,趁热过滤,收集滤液,无水乙醇定容至250ml容量瓶中,摇匀备用。

2、检测步骤
(1)苦杏仁甙的紫外吸收光谱[7]。以甲醇为溶剂配制苦杏仁甙标准溶液(0.1mg/ml),在200~300nm波长范围进行波长扫描,以甲醇做空白,结果显示苦杏仁甙在波长为219nm处有最大吸收峰,因此确定检测波长为219nm。

(2)流动相的筛选。利用C18做固定相,用不同体积(15∶85,20∶80,30∶70)配比的甲醇和水溶液做流动相进行筛选,当甲醇和水的体积比为20∶80时,甲醇水溶液和苦杏仁甙基线分离较好。

(3)标准曲线的绘制。色谱条件:色谱柱为C18(4.6×150mm,5μm),流动相为20∶80(体积分数)的甲醇水溶液,流速为0.8ml/min,紫外检测波长为219nm,柱温为30℃,进样量为10μl。所有样品均经0.45μm有机滤膜过滤后进样。精密称取苦杏仁甙标准品,甲醇定容至50ml,制得苦杏仁甙标准溶液0.1mg/ml,分别移取2,4,6,8,10ml于10ml容量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀。按上述色谱条件,取10μl注入液相色谱仪,测定,以峰面积对相应的苦杏仁甙浓度做标准曲线。

(4)提取溶剂的选择。选择无水乙醇做提取溶剂。

(5)选择提取液的体积。取苦杏仁脱脂粕10g,以无水乙醇为溶剂,微波功率500W,料液比1∶14,提取温度60℃,提取时间30min,进行微波辅助浸提,每个处理重复3次,用无水乙醇定容250ml,分别精密移取体积为0.1ml,0.2ml,0.3ml,0.4ml,0.5ml提取液于10ml容量瓶中,恒温干燥箱加热挥干,冷却,甲醇定容,摇匀,0.45μm滤膜过滤,按上述色谱条件测定,取其平均值。

(6)样品测定。精密移取1.3.1项的苦杏仁甙提取液于10ml容量瓶中,恒温干燥箱加热挥干,冷却,甲醇定容,摇匀,0.45μm滤膜过滤,备用待测。