金刚烷质量标准
1 范围
本标准规定了金刚烷产品的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于以双环戊二烯为原料，经加氢、三氯化铝催化异构化等工序合成的金刚烷。本产品可作为合成药物的原料，广泛应用于医药、功能高分子、润滑剂、表面活性剂、催化剂、照相感光材料和电子信息材料等领域。本产品不可直接用于制作食品、药品。
结构式：
分子式：C10H16
相对分子量：136.24（按1995年国际相对原子质量）
CAS号：281-23-2
2 规范性引用文件
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GB 191 包装储运图示标志
GB/T 617 化学试剂熔点范围测定通用方法
GB/T 1250 极限数值的表示方法和判定方法
GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔•费休尔法（通用方法）
GB/T 6679 固体化工产品采样通则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则
JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则
国家质量监督检验检疫总局令第75号 《定量包装商品计量监督管理办法》
3 技术要求
3.1 外观：白色结晶性粉末。
3.2 金刚烷的技术指标 见表 1。
表 1
金刚烷，% ≥99.0
熔点, ℃ ≥267.0
水分，% ≤0.5
白度 ，号 ≥88
澄清度 合格
3.3 净含量：按《定量包装商品计量监督管理办法》执行。
4 试验方法
本标准所使用的试剂和水，在没有注明其它要求时，均使用分析纯试剂和符合 GB/T 6682 中二级水规定。
检验结果的判定按 GB/T1250 规定的修约值比较法。结果的最终表示应和要求的指标量值位数一致。
4.1 外观
目视法判定。
4.2 金刚烷含量测定
4.2.1 方法提要
试样通过色谱柱，分离出样品中各组分，用氢火焰离子化检测器检测，以面积归一化法定量。
4.2.2 仪器
a） 气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器，灵敏度及稳定性符合 GB/T 9722 的规定。
色谱柱：长度 50m，内径 0.25mm，液膜厚度 1.0μm 的 SE-54 毛细管色谱柱；如属相同分离程度
的其它类型色谱柱也可采用。
检测器：氢火焰离子化检测器。
数据采集：N2000 色谱工作站。
进样器：微量进样器。
4.2.3 标样色谱图
4.2.4 分析步骤
取一定量的待测金刚烷加分析纯正己烷溶剂完全溶解，配成 50mg/ml 的待测溶液。按色谱操作条件，开启仪器。待各项操作条件稳定后，抽取待测样品 2µl，迅速一次进样。出峰完毕后，待测组分金刚烷的质量百分含量按式 1（面积归一法）计算：
fi·Ai
Xi= －－－－－－－－－－－－－－×100% ……………… 1
Σ（fi·Ai）
式 1 中：
Xi——待测样品中金刚烷的质量百分含量，%
fi——组分的校正因子。
Ai——组分的峰面积，㎝2
4.2.5 测定结果
取二次平行测定的算术平均值作为测定结果。二次平行测定结果之差要求：二次平行测定的四氢双环戊二烯的质量百分含量之差不大于 0.3%。
4.3 熔点测定
参照 GB/T617 之规定进行。
4.3.1 仪器设备
WRS 型数字熔点仪
毛细管ф0.9-1.1mm
研钵
酒精灯。
4.3.2 测定步骤
取少量待测试样放入洁净的研钵中研成粉末，取一端已熔封的毛细管，将开口端插进粉末中让试样进入毛细管内。玻璃管垂直于白色瓷面上，将装有待测样品的毛细管开口端朝上放入玻璃管中自然落下，如此反复数次，样品密实于毛细管底部 3-4mm 为宜，用酒精灯将毛细管开口端熔封。当熔点仪显示温度低于金刚烷熔点约 10℃时，将毛细管插入熔点仪，点击升温键，熔点仪以 1.5℃/分钟速度升温。当达到初熔点时初熔显示灯变亮，继续升温到终熔点时终熔显示灯亮。记录样品的初熔点温度和终熔点温度。
4.4 水分的测定
参照 GB/T6283 之规定进行。
4.4.1 仪器设备
KF-1 型水分测定仪
电子天平（分度值 0.1mg）
研钵
微量进样器。
4.4.2 测定步骤
接通测定仪电源，指示灯亮后往反应瓶中加入分析纯无水甲醇使电极裸露端浸没，加入约 20ml 正己烷，开启电磁搅拌并用卡尔费休试剂滴定混合溶液中的水分，当电流指针发生较大偏转并保持 1 分钟不变为终点（消耗试剂的体积不记录）。用微量进样器往反应瓶内注入 5µl 纯水，按测定混合溶液中水分进行标定卡尔费休试剂的滴定度 T(毫克水/毫升)。准确称取已用研钵快速研碎的待测试样 0.5g-1g，打开反应瓶加料口，迅速将样品倒入反应瓶中，盖好盖子。按测定混合溶液中水分方法进行标定，消耗的卡尔·费休试剂体积记为 V,试样中水分按式 2 计算：
T·V
水分% = --------------×100% …………………………… （2）
10·G
式 2 中：
T——卡尔·费休试剂的滴定度，mg 水/ml
V——滴定试样时消耗的卡尔·费休试剂体积，ml
G——试样的重量，g
4.5 白度测定
4.5.1 仪器设备
研钵
白度仪
4.5.2 测定步骤
取一定量金刚烷样品于研钵中，研磨成粉末，放入粉末皿中，用表面光洁平整将的玻璃板将样品压平后待测。开启白度测定仪电源开关，将仪器进行预热，按下面板上的“灯电流”键，显示屏幕显出“-1.2XXA”值。其量值随后逐渐变小，15 分钟后量值变化缓慢且趋于稳定，即可进入预调。按下测量键和仪器的滑筒，将 2 号参比板放在试样座上，轻轻地将滑筒上升至测量口，调准面板上的“校准”旋钮，使仪器显示值与参比板标定的 R457 值一致，允许差±1 字。按下仪表滑筒取下白板，将滑筒放在试样座上，把滑筒上升至测量口，调面板上的“调零”键，使仪器显示值“+”“-”“00.0%”，此时预调零完毕。按下面板上的“测量”键和仪器的滑筒，将盛有待测样品的粉末皿放在试样座上，轻轻地将滑筒上升至测量口。记录仪器所显示的值即为样品的白度值。
4.6 澄清度测定
4.6.1 仪器设备
YB-型澄明度检测仪
50ml 比色管
天平 0.1mg
4.6.2 试剂
正己烷 分析纯
4.6.3 测定步骤
准确称取待测样 1.25g，放入 50ml 比色管中，加入 25ml 分析纯正己烷溶剂，盖紧塞子，振荡使其溶解，备用。将澄明度检测仪检品盘正向放入灯箱内，将检测白板放于相应的位置，启动电源开关，启动温度开关，使温度传感器插头插入面板孔，掀开光电池保护盖，将其放在平行于伞栅边缘，检品检测位置，测定温度并调节温度到 100XL，将待测样品放于检品检测位置，按动计时微能开关，观测溶液中澄清情况。仔细观测待检品溶液中的澄明情况，对溶液中的大于 5mm 的毛细及能观测到的固体子颗粒进行统计计数，如数量>5，则判定澄明度不合格，如计数值≦5，则判定澄明度合格。
4.7 净重量检测
采用台秤或相当的计量器具称重测定，并按《定量包装商品计量监督管理办法》判定。
1 检验规则
5.1 组批
以同一原料、同一工艺生产的产品为一批，按批编号。
5.2 采样
金刚烷采样方法按 GB/T6679，采样总量不得少于 40g。将样品混匀后，分别装入二只清洁、干燥的样品瓶中，贴上标签，标签上注明：生产厂名称、产品名称、批号和取样日期。一瓶供检验部门检验，一瓶密封保存，以备查验。
5.3 出厂检验
5.3.1 产品须经本公司质量检验部门按本标准检验合格，并签发质量合格证后方可出公司。
5.3.2 出厂检验项目为外观、含量、水分、熔点。
5.4 型式检验
5.4.1 在正常生产时，每二年检验一次。有下列情形之一的也应进行：
5.4.1.1 新产品投入生产时；
5.4.1.2 停产 6 个月以上恢复生产时；
5.4.1.3 关键工艺发生改变时；
5.4.1.4 质量监督机构提出要求时。
5.4.2 型式检验项目为 3.1、3.2 全部项目。
5.4 判定规则
5.4.1 按 3.1 和 3.2 项目要求进行检验，如检验不合格，允许重新启用备样或重新加倍采样进行复检，只检不合格项。如复检仍不合格，则判定该批产品降级或不合格。
5.4.2 检验不合格，产品应停止出厂，待采取技术措施后再次采样进行检验。检验合格后，方可出厂。
5.4.3 当供需双方对产品质量发生异议时，双方可协商解决或送法定技术机构按本企业标准进行仲裁判定。
6 标志（安全标签）、包装、运输和贮存
6.1 标志
金刚烷产品包装上应有明显、牢固的标志，标志上应注明：
a） 产品名称。
b） 生产批号（或日期）。
c） 含量。
d） 净重。
e） 生产厂名称、厂址和邮编。
f） 商标。
i） 符合 GB 191 规定的图示标志。
h） 产品标准号
6.2 包装
金刚烷采用 25kg/纸板桶或内塑外编织袋。
6.3 运输
储运时注意轻装轻卸，防止包装破损。避免雨淋。
6.4 贮存
金刚烷应贮存于阴凉、通风、干燥的库房内，防止阳光直晒。
7 保质期
在符合本标准规定的条件下，金刚烷的保质期从生产之日起暂定为 12 个月；超过 12 个月，应按本标准重新检验，合格的仍可使用。