反式-4-氨基环己醇
1 范围
本标准规定了反式-4-氨基环己醇的要求、检验规则、试验方法、标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于以扑热息痛为原料生产的反式-4-氨基环己醇。
结构式：
分子式：C6H13NO
相对分子质量：115.17
CAS号：27489-62-9
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 191 包装贮运图示标志
GB/T 3723 工业用化工产品采样安全通则
GB/T 6679 固体化工产品采样通则
GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法（通用方法）
GB/T 3143 液体化学产品颜色测定法（Hazen单位—铂-钴号）
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3 要求
3.1 性质
外观为白色至类白色结晶性粉末。见光、受热或久贮颜色变深。
3.2 技术指标
产品技术指标见表1。
表1 产品技术指标
项 目 质量指标
外 观 白色或类白色结晶性粉末
色度，（APHA） ≤ 20
纯 度，（GC），% ≥ 99.0
熔 点，℃ 107.0～113.0
任一单一杂质，% ≤ 0.20
顺式-4-氨基环己醇(GC)，% ≤ 0.20
水分(K·F 法)，% ≤ 0.50
乙酸乙酯，% ≤ 0.20
氯 仿，ppm ≤ 60
炽灼残渣，% ≤ 0.20
重金属，ppm ≤ 20
4 试验方法
本标准所用试剂，在未注明其它要求时，均指分析纯试剂，所用的水应符合GB/T 6682规定。
4.1 外观：目测法。
4.2 色度测定
称取1.0 g试样置50mL纳氏比色管中，加水稀释至刻度，振摇使溶解。按GB/T 3143规定与2.0mL500黑曾铂-钴贮备液用（1+9）盐酸溶液配成的同体积标准比色液进行比较，不得深于标准。
4.3 水分测定
称取约1g样品（精确至0.0002g），具体按GB/T 6283卡尔·费休法规定进行测定。
4.4 熔点测定
升温速度1 ℃/min，具体按《中华人民共和国药典》附录ⅥC熔点测定法测定。
4.5 炽灼残渣测定
称取2g样品（精确至0.0002g）, 炭化后于（500～600）℃灼烧，具体按《中华人民共和国药典》附录ⅧN炽灼残渣检查法测定。
4.6 重金属的测定
取4.5项下残渣样品，按《中华人民共和国药典》附录ⅧH重金属第二法测定。
4.7 纯度、顺式-4-氨基环己醇、单一杂质测定
4.7.1 方法提要
样品经衍生后采用直接进样，使用带石英毛细管柱气相色谱，分离并检测顺、反式-4-氨基环己
醇、单一杂质各组份，以面积归一化法计算各组份含量。
4.7.2 样品制备
称取0.02g样品于1mL衍生瓶中，加0.5mL氯仿溶解，加0.15mL三氟乙酸酐，摇匀密封，于60℃水浴中加热30 分钟后，作为供试品。
4.7.3 色谱条件
仪器：配有FID检测器气相色谱仪
色谱柱：DB-210 （15m×0.25mm×0.25μm）毛细管柱；
柱温:：80℃(0min)→20℃/min→120℃(0min) →10℃/min→200℃(5min)；
汽化温度： 230℃；
检测温度： 230℃；
载气: 高纯氮；
柱前压： 16.5 psi；
分流比： 20：1；
上述操作条件是典型的，可根据仪器性能和色谱柱的差异，适当调整色谱操作条件，以期获得最佳效果。
4.7.4 测定
在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，用微量注射器抽取试样溶液0.5μL，注入色谱仪进行检测。同时做两次平行测定。
4.7.5 计算
产品纯度、顺式-4-氨基环己醇、单一杂质各组分含量按面积归一法计算，计算公式：
Ai
X = ————— ×100%
∑Ai
式中：
Ai ——各色谱峰的峰面积；
∑Ai ——各色谱峰的峰面积之和。
4.7.6 允许差
两次平行测定结果对于主成份的差值不大于0.2%，取其算术平均值作为测定结果。
4.8 有机残留量的测定（乙酸乙酯、氯仿）
4.8.1 标准品的制备
在20℃室温下精密移取10µL乙酸乙酯、0.6µL氯仿、15µL乙醇于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，充分摇匀。相当于每毫升分别含乙酸乙酯36.0µg、氯仿3.58µg、乙醇47.36µg。移取5.0mL该试液于20mL顶空瓶中，密封后放入顶空仪中。
4.8.2 样品配制
精密称取（0.3～0.5）g样品于20mL顶空瓶中，加5.0mL水使之溶解，密封后放入顶空仪中。
4.8.3 仪器操作条件
4.8.3.1 顶空进样条件
顶空瓶加热温度：85℃ ； 平衡时间：15min；
定量环温度：105℃； 充压时间：0.2min； 定量环平衡时间：0.2min；
转移管温度：110℃； 进样时间：2.0min。
4.8.3.2 色谱条件
柱 DB-624（30m×0.53mm×3μm）毛细管柱；
柱温：65℃（9min）→20℃/min→250℃(5min)；
检测温度：230℃； 汽化温度：150℃； 载气：高纯氮；
柱前压：2.4psi； 分流比： 2：1； 进样量：1mL。
4.8.4 校正和计算
严格按以上给定的仪器操作条件，连续测定5个标准品，取各个组份峰面积之平均值制成标准曲线，供定量计算用。按完全相同的操作条件测定样品中各组份的峰面积。用外标法计算结果。
5 检验规则
5.1 抽样条件
5.1.1 抽样器为干净的、专用的不锈钢探子。
5.1.2 抽样受器为干净的、密封的聚乙烯袋。
5.1.3 抽样量不少于100g。
5.1.4 抽样操作由检验人员负责完成。
5.2 抽样方法
5.2.1 批产品抽样单元确定按医药行业抽样标准之规定执行。
5.2.２ 单元抽样按GB/T 6679规定方法，使用干净的不锈钢探子在包装容器内从上到下均匀采样。
5.2.３ 采样时，安全事项按GB/T 3723规定执行。
5.3 样品保存
5.3.1 批产品按以上规定方法抽样后，分成二份，分装于两只洁净的聚乙烯塑料袋内，一份供检测用，另一份用铝箔袋密封留样保存备查，每份不少于25g。
5.3.2 盛装样品铝箔袋外贴上标签（注明产品名称、批号、取样日期、取样人）。
5.3.3 样品在15℃以下环境中保存，保存期限为24个月。
5.4 判定依据及要求
检测结果按GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定进行判定。如果检测结果有一项不符合本标准要求，应重新自二倍量的包装容器中取样，进行检验。所得结果即使只有一项不符合本标准要求，则整批产品判为不合格品。
6 标志、标签、包装、运输和贮存
6.1 标志
包装容器上应有清晰标志，其内容包括：符合GB/T 191规定标志4的怕晒标志及标志6的怕雨标志。
6.2 标签
包装容器上须贴有标签，其内容应包括：产品名称、标准代号、产品批号、质量规格、净含量、生产单位、厂址等。
6.3 包装
产品采用内衬二层无色防静电聚乙烯袋外加25L纸板桶包装。每桶净含量为（25±0.15）kg。
6.4 运输
产品在装卸、运输过程中，应轻拿轻放。严防潮湿、受热和日晒。
6.5 贮存
产品应贮存在低于15℃的冷库中，防止吸潮，避免与酸类物质混放。产品复检期为12个月。