方法1
2,4-二硝基苯甲醚部分还原。国内多用此法,但多以 2,4-二硝基氯苯为原料,首先与甲醇反应制得 2,4-二硝基苯甲醚,再进行部分还原,以二硫化钠为还原剂。

在反应锅内加入熔融的2,4-二硝基氯苯900kg、甲醇1800L,加热至40℃,先快后慢地于 4h 内加入30%氢氧化钠溶液579kg,控制温度为58-60℃。对酚酞试纸应呈橘红色。取样测定碱含量≤0.1%,酚含量≤0.6%,产物熔点≥91.5℃时,即可视反应结束。收率约 95%。

将上述反应物冷却至 30℃,在 4h 内先快后慢地加入 18%的二硫化钠溶液 2000L,温度逐渐升高至 50℃左右。加完二硫化钠后继续于 50-55℃保温 30min。取样检测还原产物熔点≥116℃,含量≥97%,即为合格。将物料冷至 20℃,过滤,洗涤,吹干得粗品。收率 76%左右。

在成盐桶中加入清水 1800L 和上述粗品,搅拌 15min,再加入 30%盐酸 505L,升温至 85-90℃,搅拌 2h,待物料全溶后加入活性炭和陶土各 3kg,再搅拌 30min,静置分层,吸出上层清液放入盐析桶内,在搅拌下,按体积的 18%在 65-70℃加入食盐进行盐析。自然冷却至 40℃,过滤,用饱和食盐水洗涤 3次。收率约 97%。

方法2
以邻氨基苯甲醚为原料,经硝化后制得。
在反应锅中加入水 750L 和 40%硝酸 780kg,搅拌下于 35-40℃缓慢加入 560kg 邻氨基苯甲醚,加完后继续搅拌并冷却至 15-20℃,真空过滤脱水。每 100kg 邻氨基苯甲醚硝酸盐样品在水浴上干燥时,失重应不大于 4%。
在反应锅中加入 1700kg 95%硫酸,降温至 0-5℃,搅拌下于 12h 内加入上述湿邻氨基苯甲醚硝酸盐 830kg (相当于 800kg 干品邻氨基苯甲醚硝酸盐)。加完后继续搅拌 2h。然后在 5-15℃用 250L 水稀释,并在 10-20℃加入相对密度 1.169 的氯化钠溶液 1220L。搅拌 1h。取清液测相对密度应为 1.38,溶液清晰,即可真空抽滤,滤饼用饱和食盐溶液洗涤两次,抽干,经干燥后即得成品。

方法3
生产红色基 B (C.I.37125) 的副产物 4-硝基邻氨基苯甲醚经 1,5-萘二磺酸处理回收而制得。