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3,4-二氨基二苯醚合成

规格:99%
包装:1kg
最小购量:1kg
CAS:2657-87-6
分子式:C12H12N2O
分子量:200.24

3,4′-二氨基二苯醚的制造过程,其特征在于步骤包括:

a.将间氨基苯酚溶解在甲苯溶剂中,加入氢氧化钠,在110~130℃,反应3~4小时,氢氧化钠与间氨基苯酚的摩尔比为1.20~1.50∶1,生成间氨基苯酚钠,接着加入非质子极性溶剂二甲基甲酰胺和对硝基氯苯,对硝基氯苯与间氨基苯酚的摩尔比为1∶1,加热搅拌,蒸甲苯,甲苯蒸发后,控制反应温度140~150℃,从加入对一硝基氯苯到反应结束,控制反应时间为1.5~3小时,冷却反应液到90~100℃,趁热过滤,除去付产物氯化钠,将反应液加到冷水中,抽滤、水洗、干燥得3-氨基-4′-硝基二苯醚粗产品,颜色黄褐色,熔点75~78℃,用乙醇重结晶,得黄色结晶产品,熔点76~78.5℃;

b.将3-氨基-4′-硝基二苯醚加入甲醇溶液中,在重量百分含量为 5%的钯/碳催化剂的存在下,加氢还原成3,4′-二氨基二苯醚,经减压蒸馏得产品,熔点为73~75℃;加氢还原温度为92~98℃,加氢压力为0.3~ 1.2Mpa,加氢还原时间为4~5小时,催化剂用量为3-氨基-4′-硝基用量的0.1~0.25%重量百分比,甲醇∶3-氨基-4′-硝基二苯醚的重量比等于1.2~1.6∶1。