1,2-苯并异噻唑啉-3-酮质量标准

前言
本标准编制所依据的起草规则为GB/T 1.1－2009《标准化工作导则第1 部分：标准的结构和编写》。
1,2-苯并异噻唑啉-3-酮（简称BIT）是一种低毒、广谱、非氧化型防腐杀菌剂。
本标准代替Q/SWH 01－2010《1,2-苯并异噻唑啉-3-酮》。
本标准与Q/SWH 01－2010 相比的主要变化如下：
——删除了碱溶液色指标及其实验方法；
——修改了1,2-苯并异噻唑啉-3-酮含量测定原理的相关内容；
——规范性引用文件改为现行有效版本。
本标准起草单位：衢州明锋化工化工有限公司。
本标准主要起草人：李广胜
本标准所代替标准的历次版本发布情况为：Q/SWH 01－2006、Q/SWH 01－2010。
1 范围
本标准规定了1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、储存和运输要求。
本标准适用于由2,2′-二硫代二苯甲酸为原料经氯酰化、环合、酸析、分离而制得的1,2-苯并异噻唑啉-3-酮。
分子式：C7H5ONS。
结构式：
                  

相对分子质量：151.18（按1991 年国际相对原子量）。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 190－2009 危险货物包装标志
GB/T 601－2002 化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 603－2002 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 617－2006 化学试剂熔点范围测定通用方法
GB/T 6682－2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170－2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB 12463－2009 危险货物运输包装通用技术条件
GB 15603－1995 常用化学危险品贮存通则
《中华人民共和国药典》（二部），2010 年版
3 要求
3.1 外观
浅黄色或白色含水粉末。
3.2 理化指标
1,2-苯并异噻唑啉-3-酮技术指标应符合表1 要求。
项目　　　　　指标
含量/% 　　≥ 98.50
水分a/% 15±1 20±1 30±1
熔点范围/℃ 155.0～158.0
a 1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的水分指标可以按用户要求执行。
4 试验方法
4.1 试验的一般规定
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682－2006 中规定的二级水。分析用标准滴定溶液按GB/T 601－2002 配制和标定；所用制剂和制品按GB/T 603－2002 配制。检验结果按GB/T 8170－2008 修约，并按GB/T 8170－2008 中修约值比较法进行。
4.2 外观测定
采用目视法。
4.3 含量的测定
4.3.1 原理
根据1,2-苯并异噻唑啉-3-酮及其杂质在一定试验条件下，通过AQ-C18 柱，利用其在移动相和固定相中分配系数的不同，以达到彼此分离，然后用面积归一化法进行计算，从而确定其各组分的含量。
4.3.2 试剂和材料
4.3.2.1 乙腈：色谱纯。
4.3.2.2 过滤后的去离子水。
4.3.3 仪器
4.3.3.1 高效液相色谱仪：LC-10AT 或与之性能相当的液相色谱仪，并配有SPD-10A 紫外检测器和
LC-色谱工作站。
4.3.3.2 色谱柱：AQ-18 液相柱，柱长：4.6 mm×250 mm。
4.3.3.3 微量进样器：50 μL。
4.3.3.4 磨口具塞小瓶：5 ml。
4.3.3.5 超声波一台（溶剂脱气）。
4.3.3.6 离子水过滤一套（含真空泵一台）。
4.3.4 液相色谱条件
4.3.4.1 流速（FIOW）：0.6 ml/min～0.8 ml/min。
4.3.4.2 波长（WL）：254 nm。
4.3.4.3 移动相比例：水:乙腈:磷酸＝350 ml：150 ml；20 ml。
4.3.5 分析步骤
4.3.5.1 称取1,2-苯并异噻唑啉-3-酮样品0.1 g 左右，放入5 ml 具塞三角瓶中，用移动相溶解样品，
摇匀，脱气至呈透明液体方可进样。
4.3.5.2 按“高效液相操作规程”开动仪器，按4.3.4 色谱条件要求使色谱仪处于分析状态。
4.3.5.3 用微量注射器吸取50 μL 样品（定量管25 μL）进样，同时启动数据色谱工作站，采集数据。
4.3.5.4 待所有被检测样品峰出峰完毕后，停止采集并计算结果。
4.3.6 结果的表述
4.3.6.1 计算方法
1,2-苯并异噻唑啉-3-酮含量，用面积归一化法按下式计算：
    Wi=100*Ai/A
式中：
wi－所测组分（1,2-苯并异噻唑啉-3-酮）的以质量百分数（%）表示的含量的数值；
Ai－所测组分（1,2-苯并异噻唑啉-3-酮）的峰面积；
A－所测各组分的峰面积之和。
所得结果应表示至二位小数，取两次测定结果的算术平均值作为所测组分的测定结果。
4.3.6.2 精密度
两次测定结果之差不应超过0.2 %，异构体两次测定结果之差不应超过0.07 %。
4.4 水分的测定
按《中国药典》2010版二部中附录ⅧL《干燥失重法》进行。
4.5 熔点的测定
按GB/T 617－2006化学试剂熔点范围测定通用方法。
5 检验规则
5.1 1,2-苯并异噻唑啉-3-酮产品取样时以批为单位，每批的重量不应超过5 t。
5.2 每批产品包装前，由质检部门检查包装物是否符合要求，标志是否清晰、正确。
5.3 取样方法，从每批产品的包装件中选取10 %的桶（或袋）取样，取样时用直径25 mm，长1 m 的一端斜口塑料管，从打开的桶（或袋）中采取包括上中下三部分取样，取样总量不得小于300 g。
5.4 将选取的样品仔细混匀，装入清洁、干燥带塞的玻璃瓶中，盖上瓶塞，贴上标签，注明产品名称、分析项目、批号、取样日期和取样者，进行全分析。而后进行样品保留（保留样200 g），保留期限2年。
5.5 1,2-苯并异噻唑啉-3-酮由厂质量检验部门按本标准规定的要求，检验合格，签署产品质量检验合格证明书后方可出厂。
5.6 若检验结果任有一项指标不符合标准要求，应重新自两倍量的包装桶（或袋）中重新采样进行复验。复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批1,2-苯并异噻唑啉-3-酮判为不合格产品，不能验收。
5.7 产品质量检验合格证明书一式二份，一份留厂备用，一份随产品出厂。产品质量检验合格证明书
主要内容包括：
——制造厂名称、产品名称、产品批号、生产日期；
——本批产品数量及制造检验依据；
——本批产品的分析检验结果、产品结论及签章。
5.8 使用单位有权按照本标准要求对产品质量进行验收，当供需双方对产品质量发生异议时，应由双方协商解决或请仲裁单位进行仲裁。
6 标志、包装、运输和贮存6.1 1,2-苯并异噻唑啉-3-酮产品包装外面应该有清晰牢固的标志，内容包括生产厂名称、产品名称、
批号、毛质量、净质量、产品标准编号以及GB 190－2009 中规定的“有毒品”标志，或者按照合同要求粘贴标志。
6.2 标签
每批包装好的对1,2-苯并异噻唑啉-3-酮产品都应当附有一定格式的标签，其内容包括生产厂名称、厂址、产品名称、批号、等级、毛质量、净质量、产品质量符合本标准要求的证明和本标准编号，或者按照合同要求粘贴标签。
6.3 包装
1,2-苯并异噻唑啉-3-酮产品装于纸板桶，内衬聚乙烯塑料袋，每桶净重25 kg；或聚乙烯塑料桶，每桶净重25 kg；或吨袋，内衬聚乙烯塑料袋，每袋净重500 kg；或按用户要求执行。产品包装应符合GB 12463－2009 及危险化学品包装的相关规定。
6.4 运输
1,2-苯并异噻唑啉-3-酮产品应严格按照国家关于有毒品的要求来运输，避免发生泄露或中毒事故。
6.5 贮存
1,2-苯并异噻唑啉-3-酮是有毒品，可燃烧，应按GB 15603－1995 及相关规定密闭贮存于阴凉干燥并且有良好通风的库房内，切勿爆晒和雨淋，不可与易燃物放在一起，并远离火源和热源。