瑞尔丰化工盐酸氯苯胍检验操作规程
1.目的：
建立盐酸氯苯胍的检验操作规程，及其各项检验的要求。以规
范对盐酸氯苯胍的检验操作，减少操作误差。
2.适用范围：
适用于本公司盐酸氯苯胍的检验操作。
3.责任者：质监科
4.正文：
4.1 品名 盐酸氯苯胍
本品为1，3–双〔(对氯亚苄基)氨基〕胍盐酸盐。按干燥品计算，含C15H13Cl2N5·HCl不得少于98.0%。
4.2 性状
4.2.1 本品为白色或淡黄色结晶性粉末；无臭，味苦；遇光色渐变深。
4.2.2 本品在乙醇中略溶，在氯仿中极微溶解，在水或乙醚中几乎不溶； 在冰醋酸中略溶。
4.3 鉴别
4.3.1
仪器与设备：ESJ182-4电子分析天平、熔点测定仪、202-0电热恒温干燥箱、T6新世纪紫外可见分光光度计、量瓶（100ml）、刻度吸管（10ml）
4.3.2 试剂：乙醇、甲醇
4.3.3 试液：三硝基苯酚试液：本液为三硝基苯酚的饱和水溶液。
4.3.4 操作步骤与结果判定：
4.3.4.1 取本品约10mg，加乙醇适量，微热使溶解，冷却，加三硝基苯酚试液3～4滴，即生成黄色絮状沉淀。
4.3.4.2 取本品约0.1g，加乙醇10ml,加热溶解后，在搅拌下滴加1mol/L 氢氧化钠溶液，使pH值至12左右，趁热滤过，滤液冷却后，析出黄色沉淀，滤过，沉淀用乙醇和水洗涤，至滤液显中性，沉淀在105℃干燥至恒重，依法测定（熔点测定法标准操作规程），熔点应为188～193℃。
4.3.4.3 取本品，加甲醇制成每1ml中含10μg的溶液，照分光光度法310～380nm的波长范围内测定，在352nm的波长处有最大吸收，并不得有其他杂峰。
4.3.4.4 本品的乙醇溶液显氯化物的鉴别反应（一般鉴别试验标准操作规程）。
4.4 检查
4.4.1 乙醇溶液的澄清度
4.4.1.1 仪器与设备：架盘药物天平、刻度吸管（10ml）、电热炉
4.4.1.2 试剂：乙醇
4.4.1.3 操作步骤：取本品约0.3g，加乙醇20ml，加热使溶解，冷却后溶液应澄清。
4.4.1.4 如显浑浊，与1号浊度标准液比较（澄清度检查法标准操作规程）， 不得更浓。
4.4.2 含氯量
4.4.2.1 仪器与设备：ESJ182-4电子分析天平、量筒（50ml）
4.4.2.2 指示液：0.2%二苯卡巴肼指示液：取二苯卡巴肼指示液1ml，加乙醇至 5ml。
4.4.2.3 滴定液：硝酸汞滴定液（0.05mol/L）（硝酸汞滴定液配制与标定 标准操作规程）。
4.4.2.4 操作步骤：取本品约0.3g，精密称定，加乙醇50ml加热溶解，冷 却后加0.2%二苯卡巴肼指示液（取二苯卡巴肼指示液1ml，加乙醇至5ml）2ml，用硝酸汞滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液显浅玫瑰红色。每1ml硝酸汞滴定液(0.05mol/L)相当于3.545mg的Cl。
4.4.2.5 结果判定：按干燥品计算，含氯量应为9.5％～9.8％。
4.4.3 干燥失重
4.4.3.1 仪器与设备：ESJ182-4电子天平、电热恒温鼓风干燥箱、称量瓶。
4.4.3.2 操作步骤：取本品，在105℃干燥3小时（干燥失重测定法标准操 作规程）。
4.4.3.3 结果判定：减失重量不得过5.0%,否则判为不合格。
4.4.4 炽灼残渣
4.4.4.1 仪器与设备：ESJ182-4电子天平、箱式电阻炉、坩埚。
4.4.4.2 操作步骤：取本品1.0g，照《炽灼残渣检查法标准操作规程》操作。
4.4.4.3 结果判定：遗留残渣不得过0.1%,否则判为不合格。
4.4.5 重金属
4.4.5.1 仪器与设备：架盘药物天平、纳氏比色管。
4.4.5.2 操作步骤：取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（重金属检查 法标准操作规程，第二法）。
4.4.5.3 结果判定：当供试液所呈颜色不深于对照液所呈颜色时，判为合格（20ppm）；否则，判为不合格。
4.4.6 砷盐
4.4.6.1 仪器与设备：架盘药物天平、刻度吸管（5ml）、量筒（50ml）
4.4.6.2 试剂：氢氧化钙、盐酸
4.4.6.3 操作步骤：取本品1.0g，加氢氧化钙1g，混合，加水少量，搅拌 无均匀，干燥后，先用小火烧灼使炭化，再在500～600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸5ml与水23ml使溶解，依法检查（砷盐检查法标准操作规程）。
4.4.6.4 结果判定：应符合规定（0.0002%）。
4.5 含量测定
4.5.1 仪器与设备：ESJ182-4电子天平、量筒（50ml）、刻度吸管（5ml）、 酸式滴定管（50ml）。
4.5.2 试液：醋酸汞试液：取醋酸汞5g，研细，加温热的冰醋酸使溶解成 100ml，即得。本液应置棕色玻璃瓶内，密闭保存。
4.5.3 试剂：冰醋酸、醋酐
4.5.4 指示剂：结晶紫指示液：取结晶紫0.5g，加冰醋酸100ml使溶解， 即得。
4.5.5 滴定液：高氯酸滴定液（0.1mol/L）（高氯酸滴定液配制与标定标准操作规程）。
4.5.6 操作步骤：取本品约0.3g，精密称定，加冰醋酸40ml，温热使溶解， 冷却后加醋酸汞试液5ml，醋酐3ml和结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于37.07mg的C15H13Cl2N5·HCl。
4.5.7 计算公式 V×T×F/1000
X%﹦——————————×100%
W样×1/100
其中：F—校正因子；
T—滴定度（37.07mg/ml）；
V—消耗高氯酸滴定液的体积( ml)；
W样—试样的质量(g)；
X%—试样的百分含量。
4.5.8 相对偏差：取两份样平行操作，相对偏差不超过0.3%，否则，重新 检验。
4.5.9 结果判定：含C15H13Cl2N5·HCl不得少于98.0%。，否则判为不合格。
4.6 相关文件
4.6.1《澄清度检查法标准操作规程》
4.6.2《硝酸汞滴定液配制与标定标准操作规程》
4.6.3《干燥失重测定法标准操作规程》
4.6.4《炽灼残渣检查法标准操作规程》
4.6.5《重金属检查法标准操作规程》（第二法）
4.6.6《砷盐检查法标准操作规程》
4.6.7《高氯酸滴定液配制与标定标准操作规程》
4.6.8《一般鉴别试验标准操作规程》
4.6.9《熔点测定法标准操作规程》