饲料级山梨酸钾
Feed grade potassium sorbate
1 范围
本标准规定了饲料级山梨酸钾的技术要求、分析方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于以山梨酸和碳酸钾（或氢氧化钾）用水为溶液反应制得的饲料级山梨酸钾的生产、检验和销售。
2 规范性引用文件
本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。
GB 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 5009.75-2003 食品添加剂中铅的测定
GB/T 5009.12-2010 食品安全国家标准 食品中铅的测定
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB 10648 饲料标签
3 技术要求
3.1 外观：白色或类白色粉未或颗粒
3.2 饲料级山梨酸钾技术指标应符合表 1 要求。
表 1 技术指标
项 目 指 标
鉴别试验 符合要求
山梨酸钾干基计，W％ ≥ 98-101.0
游离碱（以碳酸钾计） 通过试验
游离酸（以山梨酸钾计） 通过试验
干燥减重 ％ ≤ 1.0
铅（Pb）mg/kg ≤ 2
4 分析方法
4.1 警示
本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。在使用挥发性酸时，需在通风橱中进行。
4.2 一般规定
本标准的检验方法中所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB 6682 中规定的三级水。本标准试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其它要求时均按 GB/T601、GB/T602、GB/T603 之规定制备。
4.3 外观的测定
目测法
4.4 鉴别试验
4.4.1 原理
4.4.1.1 山梨酸钾与酒石酸氢纳反应生成难溶于乙醇的酒石酸钾白色沉淀。
4.4.1.2 山梨酸钾与溴发生加成反应而使溴的棕色消失。
4.4.1.3 山梨酸钾中不饱和基团在紫外光区有特征吸收。
4.4.2 试剂
4.4.2.1 无水乙醇；
4.4.2.2 盐酸溶液：（1+3）；
4.4.2.3 酒石酸氢纳饱和溶液；
4.4.2.4 溴饱和溶液；
4.4.2.5 盐酸溶液（1+1000）。
4.4.3 仪器
紫外分光光度计
4.4.4 鉴别步骤
4.4.4.1 称取 1g 实验室样品，精确至 0.01g，溶于 100ml 水中，在 5ml 该样品中加入 5ml 饱和酒石酸氢纳溶液及 5ml 无水乙醇，摇匀，有白色透明的沉淀生成。
4.4.4.2 称取 1g 实验室样品，精确至 0.01g，溶于 100ml 水中，在 10ml 该样品中加丙酮 1ml，滴加盐酸溶液（4.4.2.2）使成弱酸性后，加溴溶液 2 滴摇匀时，溴的颜色消失。
4.4.4.3 称取 50g 实验室样品，精确至 0.1mg，溶于水，稀释至 250.0ml，吸取 2.0ml 上述溶液，用盐酸溶液（4.4.2.5）稀释至 200.0ml，在 230nm~350nm 上进行分光光度测定，此溶液应在 264nm±2nm 处有最大吸收，最大吸收处的比吸光度应为 1650~1900.
4.5 山梨酸钾（以C6H 7KO2 计）含量的测定
4.5.1 方法提要
干燥试样以冰乙酸为溶剂，乙酸酐为助溶剂，以结晶紫为批示剂，用高氯酸标准溶液滴定，根据消耗高氯酸标准测定溶液的体积计算山梨酸钾含量。
4.5.2 试剂
4.5.2.1 冰乙酸；
4.5.2.2 乙酸酐；
4.5.2.3 高氯酸标准滴定溶液：C（HCLO4）=0.1mol/L；
4.5.2.4 结晶紫指示液：5g/L
4.5.3 测定步骤
4.5.3.1 称取约 0.2g4.7 中干燥物 A。精确到 0.0002g，置于已放有 48mL 冰乙酸和 2mL 乙酸酐的 250mL
碘量瓶中，温热使成溶液。冷却至室温，加 2 滴结晶紫指示液，用高氯酸标准滴定溶液定至溶液由紫变为蓝绿色为终点.
4.5.3.2 计算
山梨酸钾（以干基计）的质量分数 w1，数值以%表示，按式（1）计算
(V1- V2)×c×M
w1=----------------------------.......................(1)
m×10
式中：
V1—试料消耗高氯酸标准溶液(4.5.2.3)体积的数值，单位为毫升（mL）；
V2—空白试验消耗高氯酸标准滴定溶液(4.5.2.3)体积的数值，单位为毫升（mL）；
c—高氯酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）
m—试料质量的数值，单位为克（g)
M—山梨酸钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)M=150.2
4.5.3.3 允许差
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.2%
4.6 游离碱（以碳酸钾计）或游离酸（以山梨酸计）试验
4.6.1 以酚酞为指示剂，用规定量的氢氧化钠或盐酸标准滴定溶液中和。
4.6.2 试剂
4.6.2.1 酚酞指示剂：10g/L；
4.6.2.2 盐酸标准滴定液 c(1/2 HCL)=0.100mol/L
4.6.2.3 氢氧化钠标准滴定液 c（NaOH）=0.100mol/L
4.6.3 分析步骤
称取 1.1g 实验室样品，精确至 0.01g，溶于约 20ml 无二氧化碳的水，加入 3 滴酚酞指示剂（4.6.2.1）：如果溶液显红色，加入盐酸标准滴定液（4.6.2.2）不超过 0.8ml 红色消失则通过试验；如果溶液不显红色，加入氢氧化钠标准滴定液（4.6.2.3）不超过 1.1ml 时溶液呈红色且 15s内不消失则通过试验。
4.7 干燥减重的测定
4.7.1 方法提要
测量在一定温度下样品中的可挥发性物质的排出量。
4.7.2 分析步骤
称取 2g～3g 实验室样品，精确至 0.0002g，置于预先在（105±2）℃干燥至质量恒定的称量瓶中，铺成 5mm 以下的层。在（105±2）℃的恒温干燥箱中干燥 3 h，置于干燥器中准却 30 min 称量。保留干燥物 A 用于山梨酸钾含量测定。
4.7.3 结果计算
干燥减量的质量分数 w2 ，数值以%表示，按式（2）计算
m-m1
w2=-------------×100%.........................（2）
m
式中：
m -------------干燥前试料的质量的数值，单位为克（g)
m1 ------------干燥后试料的质量的数值，单位为克（g)
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.1%
4.8 铅（Pb）含量测定
4.8.1 比色法（仲裁法）
按 GB/T 5009.75--2003 进行测定。按“干法消解”法处理样品，临用前，将 1 mg/mL 铅标准溶液稀释成 5 μg/mL 的铅标准溶液。测定时吸取（25 0.02）mL 试样深液（相当于 2.5g 实验室样品）及（1 0.02）mL 铅标准溶液（相当于 5 μg Pb），分别置于 125mL 分液漏斗中，铅标准溶液中加 1%硝至 25ml。
4.8.2 原子吸收光谱法
按 GB/T 5009.12-2010 进行测定。试样处理按 GB/T 5009.75-2003 进行。按“干法消解”法处理样品。采用石墨炉原子吸收光谱法时，可视样品情况将试样液进行适当的稀释。
5 检验规则
5.1 本标准规定的所有项目为出厂检验项目，应逐批检验。企业应保证所有出厂的产品都符合本标准要求。
5.2 企业用相同的材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的饲料级氯化钾为一批，每批产品不得超过 60T。
5.3 按 GB/T 6678 的规定的采样技术确定样品单元数。采样时将采样器自包装袋斜上方插入料层深度 3/4 处采样。将所采的样品混匀后，按四分法或分样品缩分至不小于 400G。分装于两个清洁、干燥的塑料袋或具有磨口塞的玻璃瓶中，密封。粘贴标签，注明：生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一份用于检验，另一份保存备查，保存时间不得少于 2 年。
5.4 检验结果如有指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装袋中取样进行复验，复验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格。
6 标志、包装、运输、贮存
6.1 标志
包装袋上应牢固、清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、商标、“饲料级”字样、净含量、批号或生产日期、生产许可证号、产品批准文号和本标准号。每批出厂的产品应附有标签。标签的内容符合 GB10648 的规定。
6.2 包装
采用内外双层包装方式，外包装使用符合卫生要求的编织袋或纸箱，内袋使用符合饲料添加剂要求的聚乙烯薄膜袋，挤出空气后密封；包装物要求清洁、无破损、无污染。
6.3 运输
运输车辆应清洁、卫生、干燥、无异味。运输过程采取必要措施，防止日晒、雨淋及污染。不得与其他有毒有害或影响产品品质的物品混装、混运。
6.4 贮存
产品贮存在清洁、阴凉、干燥，具有防尘、防蝇、防虫、防鼠设施的库房内。不得与有毒、有害或影响产品品质的物品混储。产品离地 10cm 以上，离墙 30cm 以上。