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四甲基哌啶醇质量检测

规格:99%
包装:25kg/桶
最小购量:1
CAS:2403-88-5
分子式:C9H19NO
分子量:157.26

衢州明锋化工有限公司质量标准
2,2',6,6'-四甲基-4-哌啶醇
1 范围
本标准规定了2,2',6,6'-四甲基-4-哌啶醇的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于丙酮和氨气为原料,经环化、还原反应制得的2,2',6,6'-四甲基-4-哌啶醇。该产品主要用作于合成光稳定剂中药中间体。
分子式:C9H19NO
结构式:

   四甲基哌啶醇图片
相对分子质量:157.25(按2005年国际相对原子质量计)。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6682 实验室用水规格和试验方法
JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则
定量包装商品计量监督管理办法
3 要求
苯甲酸丁酯的质量指标应符合表1规定
外观  无色油状液体
含量  ≥98.5%
水分  ≤0.5%
4 试验方法
4.1 外观
4.1.1 引用标准
GB1721
4.1.2 检测方法
目测法
4.2 含量
4.2.1 原理
根据色谱分析原理进行测定。
4.2.2 仪器
1)气相色谱仪
2) 微量进样器,1.0ul
3) 色谱柱,弹性石英毛细管柱,规格ф0.32mm×0.25mm×30m
固定液:HP-5
4.2.3 制样
取514试样,加乙醇溶解成约1mg/ml的溶液,备用。
4.2.4 色谱条件
柱 温:260℃
气化温度:290℃
检测温度:280℃
检 测 器:FID
载 气:空气 0.03Mpa
H2 0.06Mpa
N2 0.08 Mpa
进 样 量: 1ul
4.3 水分
4.3.1 仪器
4.3.1 .1 卡氏水分测定仪
4.3.1 .2 10ul 微量注射器
4.3.1 . 3 电子天平
4.3.2 测定方法
方法:卡尔费休法
卡尔费休试剂的标定:先向水分测定仪的样品瓶中加入约10~15ml无水甲醇,用卡尔费休试剂滴定溶液变为浅黄色,用永停法指示终点。然后用减量法精密称取纯水10mg,加入样品瓶中,用卡尔费休试剂滴定至溶液变为浅黄色,用永停法指示终点。水当量按下式计算:
F=W1/A
式中:
F 为每1ml卡尔费休试剂相当于水的重量,mg/ml;
A 为滴定纯化水所消耗卡尔费休试剂的体积,ml;
W1 为纯化水的重量,mg。
连续标定3次,要求其RSD≤1.0%,取三次标定平均值作为当日的水当量。
供试品水分的测定:精密称入供试品适量(约2.0g),加入样品瓶中,开启磁力搅拌使样品完全溶解,然后在不断搅拌下用卡尔费休试剂滴定至溶液由浅黄色变为红棕色,用永停法指示终点。按下式计算供试品中水分含量:
H2O=C*F*100%/W2
式中: F 为每1ml卡尔费休试剂相当于水的重量,mg/ml;
C 为供试品所消耗卡尔费休试剂的体积,ml;
W2 为供试品的重量,mg。
4.4 试验报告
4.4.1 试样的来源,规格,批号和生产,取样及试验日期
4.4.2 试验结果和试验人员
4.4.3 详见附后记录:QMEHS02R2.2-08-514 版本:H0
4.5 包装要求
包装方式:25kg/桶,
4.5.1 出厂产品需有产品质量检验合格证明。
4.5.2 使用不当,易造成产品本身损坏或可能危及人身,财产安全的产品,应当警示标志或中文警示说明。
4.5.3客户如有其它项目需检测,可临时增加指标,实验室无检测能力的可送外检验,外检报告一并附在该批产品的批检验记录后。
4.6 贮存期和贮存条件
4.6.1 产品复检期为一年。
4.6.2 贮存条件避光、密闭、干燥。