四氮唑乙酸

1 范围
本标准规定了四氮唑乙酸的要求，试验方法，检验规则，标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于四氮唑乙酸的要求。

2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有有修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 601-2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 602-2002 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603-2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 606-2003 化学试剂 水分测定通用方法 卡尔·费休法

3 要求
3.1 外观：白色结晶性粉末。
分子式：C3H4N4O2
相对分子质量：128.09(按 1989 年国际相对原子质量)。
3.2 四氮唑乙酸理化性能见表 1。
表 1 理化性能
指 标 名 称 指 标
鉴别试验 熔点确认
熔点，℃ 128.5～131.5
溶解度(5%水溶液) 全溶
溶解色阶(5%水溶液) 不深于 GY6
吸光度(5%水溶液)450nm ≤0.030
水分,（m/m），% ≤0.2
铁离子，(mg/kg) ≤10
重金属，(mg/kg) ≤10
溶解度，(溶于 TEA) 全溶
含量（m/m），% ≥99.0

4 试验方法
4.1 外观
目测。
4.2 鉴别试验
与 4.3 同时进行。
4.3 熔点测定
4.3.1 仪器设备
WRS-1(A)数字熔点仪；
封口玻璃毛细管(符合中国药典)。
4.3.2 测定
按熔点仪说明书进行。
4.4 溶解度(5%水溶液)测定
称取试样 2.5 g(称准至 0.1 g)，于 50 mL 容量瓶中，加约 30 mL 水，充分摇动下使之溶解，用水稀释至刻度，摇匀。目测，应无色透明，四氮唑乙酸应全溶。该溶液留作溶液色阶，吸光度测定。
4.5 溶液色阶测定
将 4.4 项下的溶液与标准色阶溶液比较，不得深于 GY6，GY6标准色阶按当前欧洲药典 EP2.2.2 测定。
4.6 吸光度测定
4.6.1 仪器设备
分光光度计；1 cm 石英比色皿。
4.6.2 测定
 用 4.4 项下的溶液，在 450 nm 处，按仪器说明书操作。
4.7 水分测定
 称取试样 3 g（称准至 0.002 g），按 GB/T606 进行。
4.8 铁离子测定
称取试样 1 g（称准至 0.1 g）于 50 mL 比色管中，加 50 mL 水，摇动下溶解。加 4 mL 盐酸，1 mL过硫酸铵，用水稀释 35 mL，加 3 mL 硫氰酸铵，用水稀释至 50 mL 摇匀，与标准色比较，不得深于标准色。标准色是将 0.10 mL 铁标准溶液与样品同样处理。
4.9 重金属(Pb)测定
称取试样 1 g(称准至 0.1 g)于 25 mL 比色管中，加水 10 mL，10%氢氧化钠溶液 8 mL，使样品溶解后，用水稀释至 25 mL。加入 5 滴硫化钠溶液摇匀，所呈暗色，不得深于标准色，标准色是将 0.1 mL铅标准溶液与样品同样处理。
4.10 溶解度(溶于 TEA)
方法一：
称取 1.6 g(称准至 0.1 g)试样于 50 mL 干燥烧杯中,吸取 8.0 mL 二氯甲烷和 1.60 mL 三乙胺于上述烧杯中，放入磁搅拌子，充分搅拌溶解。目测，应呈无色透明，四氮唑乙酸全溶。
方法二（仲裁法）：
于 100 mL 干燥烧杯中称取三乙胺 7.9 g(称准至 0.1 g)，加入 10 g（称准至 0.1 g）试样,再量取30 mL 二氯甲烷放入磁搅拌子，在控制溶液温度低于 20℃的情况下充分搅拌溶解。目测，应无色透明，四氮唑乙酸全溶。
4.11 含量测定
4.11.1 测定
称取试样 0.3 g（称准至 0.0002 g）于 250 mL 三角瓶中,加 100 mL 水溶解.加 3 滴酚酞指示剂,用 C（NaOH） = 0.1 mol/L 标准溶液滴定至呈微红色，30 秒不褪色为终点。同时作空白实验。
4.11.2 计算
四氮唑乙酸质量百分含量按下式计算：
       C×（V1-V2）×0.1281
X = —————————————×100
               m
式中：
C ——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L；
V1 ——滴定空白，消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；
V2 ——滴定试样，消耗氢氧化钠标准化溶液的体积，mL；
M ——试样的质量，g；
0.1281——与 1.00 mL 氢氧化钠标准液[C（NaOH）=1.0 mol/L]相当的四氮唑乙酸以克表示的质量。
4.11.5 允差
两次平行测定结果不大于 0.2%，取算术平均值为测定结果。

5 检验规则
5.1 四氮唑乙酸应由厂质量检验部门进行检验，应保证所有出厂的四氮唑乙酸都符合本标准的要求，每批出厂的四氮唑乙酸都应有质量证明书。
5.2 用户有权按照本标准的各项规定，检验所收到的四氮唑乙酸的质量是否符合本标准的要求。
5.3 取样方法
用取样器按 N +1(N 指总的包装件数)取样，少于三件每件取样，将所取样品混合均匀，分别装入两个清洁塑料袋中，袋上粘贴标签，注明：产品名称、批号和取样日期，一袋留样，一袋送检验部门进行检验。
5.4 若检验结果中有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装箱中取样复检，重新检验的结果中；即使只有一项指标不符合本标准要求时则整批四氮唑乙酸为不合格品。
5.5 当供需双方对产品质量发生争议时，可由双方协商解决或由选定的仲裁机构按本标准规定的检验方法进行仲裁检验。

6 标志、包装、运输和贮存
6.1 标志
每件都应标明：生产厂名称、厂址、产品名称、生产批号、净重等。
6.2 包装
6.2.1 四氮唑乙酸要用纸板桶包装，内衬二层塑料袋，每桶净重 25 kg。
6.2.2 每批包装好的产品，应附有质量证明书，内容包括：生产厂名称、产品名称、生产批号、生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准的编号。
6.3 运输和贮存
本产品应贮存在常温密闭、通风处，远离火源的库房中。在规定的贮运条件下，四氮唑乙酸的复检期为 2 年。