氟胞嘧啶测定—电位滴定法
应用范围：
该方法采用滴定法测定氟胞嘧啶的含量。
该方法适用于氟胞嘧啶。
方法原理：
供试品置锥形瓶中，加冰醋酸与醋酐微热使溶解后，照电位滴定法，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定。读出高氯酸滴定液使用量，计算氟胞嘧啶的含量。
试剂：
1. 水（新沸放置至室温）
2.高氯酸滴定液（0.1mol/L）
3. 结晶紫指示液
4. 无水冰醋酸
5. 醋酐
6. 基准邻苯二甲酸氢钾
试样制备：
1.高氯酸滴定液（0.1mol/L）
配制：取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐5.22mL)750mL，加入高氯酸（70%-72%）8.5mL，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23mL，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000mL，摇匀，放置24小时。若所测供试品易乙酰化，则须用水份测定法测定本页的含水量，再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01%-0.2%。
标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20mL使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即可。
贮藏：置棕色玻璃瓶中，密闭保存。
2. 结晶紫指示液
取结晶紫0.5g，加冰醋酸100mL使溶解，即得。
操作步骤：
精密称取供试品约0.1g，置锥形瓶中，加冰醋酸20mL与醋酐10mL微热溶解后，放冷，照电位滴定法，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定结果用空白试验校正。记录消耗高氯酸滴定液的体积数（mL），每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于12.91mg的C4H4FN3O。
注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一，“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
参考文献：
中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.399。
检查
氟尿嘧啶取该品适量，加水醋酸－水（8:2)溶液制成每1ml中含25mg的溶液作为供试品溶液；另取氟尿嘧啶 检验用的冰醋酸对照品适量，加上述溶剂制成每1ml中含0.05mg的溶液作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录ⅤB）试验，吸取上述二种溶液各20μl,分别点于同一硅胶薄层板上，以氯仿－冰醋酸（13:7)为展开剂，展开后，晾干，置紫外光灯（254nm)下检视。供试品溶液如显杂质斑点，与对照品溶液的主斑点比较，不得更深。
干燥失重
取该品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（附录ⅧL）。
炽灼残渣
取该品1.0g，依法检查（附录ⅧN），遗留残渣不得过0.2%。
重金属
取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（附录ⅧH），含重金属不得过百万分之二十。
鉴别
（1)取该品的水溶液（1→100)5ml，加溴试液0.15ml，溴液的颜色即消失或减退。 鉴别中用到的溴水
（2)取该品适量，加盐酸溶液（9→100)制成每1ml中含0.01mg的溶液，照分光光度法（附录ⅣA）测定，在286nm的波长处有最大吸收，吸收度约为0.71。
(3)该品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集625图）一致。