苯菌灵原药
1 范围
本标准规定了苯菌灵原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。
本标准适用于由苯菌灵及其生产中产生的杂质组成的苯菌灵原药。
注：苯菌灵的其他名称、结构式和基本物化参数见附录 A。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改版）适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备
GB/T 1600 农药水分测定方法
GB/T 1601 农药 pH 值的测定方法
GB/T 1604 商品农药验收规则
GB/T 1605-2001 商品农药采样方法
GB 3796 农药包装通则
GB/T 8170－2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3 要求
3.1 组成和外观：苯菌灵原药由苯菌灵原药及其生产中产生的杂质组成。外观为白色至灰白色粉末结晶, 无可见外来杂质。
3.2 苯菌灵原药应符合表 1 要求。
表 1 苯菌灵原药控制项目指标
项 目 指 标
苯菌灵的质量分数范围，% ≥ 95.0
多菌灵的质量分数范围，% ≤ 3.5
水分质量分数，% ≤ 1.0
PH 值范围 3.0-7.0
乙酸不溶物，% ≤ 0.5
4 试验方法
安全提示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。
4.1 一般规定
本标准所有试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682-2008中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T 8170-2008中的4.3.3修约比较法进行。
4.2 抽样
按照 GB/T 1605-2001 中 5.3.1“商品原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件数；最终抽样量不少于 100g。
4.3 鉴别试验
HPLC（高效液相色谱法）—本鉴别试验可与苯菌灵（及多菌灵）的含量测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中苯菌灵（或多菌灵）的保留时间，其相对差值应在 1.5%以内。
4.4 苯菌灵(多菌灵)质量分数的测定
4.4.1 方法提要
试样用加 0.4%甲酸的色谱纯乙腈(-4～0℃)溶液溶解，以乙腈/水/甲酸为流动相，使用以 C18 为填充料的不锈钢柱和紫外检测器，对试样中的苯菌灵（或多菌灵）进行高效液相色谱分离，有效成份用外标法定量。
4.4.2 试剂和溶液
水：二次蒸馏水；
乙腈：色谱纯；
甲酸：分析纯；
苯菌灵标样：已知含量，≥99.0%。
多菌灵标样：已知含量，≥99.0%。
4.4.3 仪器
高效液相色谱仪：具有紫外可变波长检测器和定量进样阀；
色谱数据处理机或色谱工作站；
色谱柱：250mm×4.6mm(id)不锈钢柱，内装 kromasil C18、粒径为 5μm 的填充物（或等同效果的色谱柱）；
过滤器：滤膜孔径约 0.45μm；
微量进样器：50μL。
4.4.4 高效液相色谱条件
流动相：水(加 0.2%甲酸)+乙腈=20+80（v/v）；
流速：1.0m L /min；
柱温：室温（温差变化不大于 2℃）；
检测波长：280nm；
进样体积：10μL；
保留时间：苯菌灵约 5.4min；多菌灵约 2.2 min；
上述液相色谱操作条件，系典型操作参数；可根据不同仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。
4.4.5 测定步骤
a） 苯菌灵（及多菌灵）标样溶液的配制
分别准确称取 0.05g（精确至 0.0002g）苯菌灵与多菌灵标样，分别置于 100mL 容量瓶中，用加 0.4%甲酸的色谱纯乙腈(-4～0℃)溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，贮存在装有-16℃～-10℃的冰盐水的保温桶中。
b） 样品溶液的配制
准确称取含有苯菌灵约 0.05g（精确至 0.0002g）的试样，置于 100mL 容量瓶中，用加 0.4%甲酸的色谱纯乙腈(-4～0℃)溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，贮存在装有-16℃～-10℃的冰盐水的保温桶中（与标样贮存在同一保温桶中）。
c） 测定
按上述色谱条件，待仪器稳定后，重复注入数针标样溶液，计算各针相对响应值的重复性，待相邻两针相对响应值的变化小于 1.5﹪后，按标样溶液，试样溶液，试样溶液，标样溶液顺序进行测定（多菌灵含量分析也同样）。
4.4.6 计算
将测得两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中苯菌灵(或多菌灵)的峰面积分别进行平均，苯菌灵（或多菌灵）的质量百分含量 X1（%）按式（1）计算
A2·m1·P
X1(%) =---------------------×100 ………………………………………（1）
A1·m2
式中：
A1 — 标样溶液中，苯菌灵（或多菌灵）峰面积的平均值；
A2 — 试样溶液中，苯菌灵（或多菌灵）峰面积的平均值；
m1 —苯菌灵（或多菌灵）标样的质量，g；
m2 — 试样的质量，g；
P — 标样中苯菌灵（或多菌灵）的质量百分含量。
4.4.7 允许差
两次平均测定结果之差，苯菌灵应不大于 1.5﹪，多菌灵应不大于 0.5﹪取其算术平均值作为测定结果。
4.5 水分的测定
水分的测定按 GB/T 1600 农药水分测定方法中的卡尔·费休法进行。允许使用精度相当的微量水分测定仪测定。
4.6 乙酸不溶物的测定
按 GB/T 19138 中进行，只改丙酮为乙酸。
4.7 pH 值的测定
按 GB/T 1601 中“pH 计”法测定。
4.8 产品的检验和验收
产品的检验与验收应符合 GB/T1604 有关规定，数值修约规则与极限数值的表示和判定采用 GB/T 8170 －2008。
5 标志、标签、包装和贮运
5.1 苯菌灵原药的标志、标签和包装，应符合 GB 3796 中的有关规定。
5.2 包装 苯菌灵原药采用清洁、干燥、内衬塑料袋的编织袋或纸板桶包装，每桶净含量不大于 25kg，桶盖必须密封无泄漏。包装也可根据用户需要，采用其它形式的包装。但应符合 GB 3796 中的有关规定。
5.3 苯菌灵原药包装件应贮存在通风、干燥的库房中。
5.4 贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸入。
5.5 安全 本产品属于低毒农药，不能与其它农药、化肥等混用。在使用、运输、贮藏中应遵守农药安全操作规程，操作时必须戴好手套，穿好操作服等。防止从口鼻等吸入，操作完后必须洗手、更衣。如因操作不当引起中毒事故，应送医院急救。
5.6 验收期：苯菌灵原药验收期为 3 个月。从交货之日起，在 3 个月内，完成产品质量验收，其各项指标均应符合本标准表 1 要求。
附录 A
（资料性附录）
苯菌灵的其他名称、结构式和基本物化参数
本产品中有效成分的其他名称、结构式和基本物化参数如下：
ISO 通用名称：benomyl
商品名称：苯菌灵
其它名称：苯莱特；benlate；methyl-1-(butylcarbamoyl)-2-benzimidazolyl carbamate
CIPAC 数字代号：206
化学名称：1-正丁氨基甲酰-2-苯并咪唑氨基甲酸甲酯
实验式：C14H18N4O3 相对分子质量：290.32（按 2001 年国际相对原子质量计）；
生物活性：杀菌；
熔点：140℃，加热后不经熔化直接分解；
蒸气压（20℃）：5×10^-3pa；
溶解性：水中 24℃3.6ug/L(PH5)、2.9ug/L(PH7) 、1.9ug/L(PH9)，氯仿 94g/Kg，乙醇 4g/Kg（25℃）。
稳定性：常温下稳定，高温或碱性条件下分解，在某些溶剂中离解形成多菌灵和异氰酸丁酯；对光稳定。