均三嗪

中文名称：2-氨基-4-甲基-6-甲氧基-1,3,5-三嗪
别名：2-氨基-4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三嗪;2-甲基-4-氨基-6-甲氧基均三嗪;均三嗪;2-安吉-4-甲氧基-6-甲基-均三嗪;2-氨基-4-甲氧基-6-甲基-均三嗪;2-氨基-4-甲基-6-甲氧基-1,3,5-三嗪;均三嗪2-氨基-4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三嗪;2-氨基-4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-均三嗪
英文名称：2-Amino-4-methoxy-6-methyl-1,3,5-triazine
CAS 号: 1668-54-8
分子式: C5H8N4O
分子量: 140.14
分子结构：
熔点 ：258-261 °C(lit.)

1 范围
本标准规定了均三嗪原料的要求、试验方法。
本标准适用于由均三嗪及其生产中产生的杂质组成的均三嗪原料。

2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可适用这些文件的最新版本。凡不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用的制剂及制品的制备
GB/T 1600 农药水分测定方法
GB/T 1604 商品农药验收规则
GB/T 1605 商品农药采样方法

3 要求
3.1 外观:白色或类白色均匀粉末。
3.2 均三嗪应符合表 1 要求。
1 均三嗪控制项目指标
项目              指标
均三嗪质量分数，% ≥ 96.2
水分，% ≤ 0.6
油腻峰 ，% ≤ 0.6
4 试验方法
4.1 抽样
按照 GB/T 1605 中“商品原药采样”方法进行，用随机法确定抽样的包装件数；最终确定抽样量不少于 200g。
4.2 鉴别试验
4.2.1 外观
目测：白色或类白色均匀粉末。
4.2.2
本鉴别试验可与均三嗪含量的测定同时进行，在相同的色谱操作条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液均三嗪色谱峰的保留时间，其相对差值应在 1.5%以内。
4．3 均三嗪含量的测定
4.3.1 方法提要
试样用甲醇溶解，以甲醇+水为流动相，使用以 Agilent Eclipse DXB-C18-150*4.6mm 5um 为填充物的不锈钢柱和用紫外检测器（240nm），对试样中均三嗪进行高效液相分离和测定，外标法定量
4.3.2 试剂
甲醇：色谱纯；
水：去离子水；
均三嗪标样：已知含量≥98.0%；
4.3.3 仪器
色谱仪：SHIMADZU LC-20AT 高效液相色谱仪， 具有 240nm 波长的紫外检测器；
浙江大学 N2000 化学工作站；
色谱柱：Agilent Diamonsil-C18-200*4.6mm 5um ；
进样器：7725i 手动进样器；
4.3.4 高效液相色谱操作条件
流动相：甲醇+水=30+70；
流速：1.3ml/min；
柱温：35℃；
检测波长：240nm；
进样体积：5μl；
保留时间；
均三嗪约为 2.11 min
上述参数是典型的，可根据仪器特点对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。
4.3.5 测定步骤
4.3.5.1 标样溶液的配制
称取均三嗪标样 0.04g（精确至 0.0001g）置于 50ml 容量瓶中，加入甲醇超声中溶解，定容，备用。
4.3.5.2 试样溶液的配制
称取试样 0.04g（精确至 0.0001g）置于 50ml 容量瓶中，加入甲醇超声中溶解，定容，备用。
4.3.5.3 测定
在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针相对响应值的重复性，待相邻两针的相对响应值变化小于 1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进
行测定。
4.3.6 计算
将测得的两针试样溶液以及前后两针标样溶液色谱图上均三嗪的峰面积进行平均，均三嗪的质量百分含量 X1(%)按式（1）进行计算
           R样×m标×P
X =-----------------------··········（1）
            m样×R标
式中：
R标 ——标样峰面积的平均值；
R样 ——试样峰面积的平均值；
m标 ——均三嗪标样的质量，g；
m样 ——试样质量，g；
P ——均三嗪标样的质量百分含量，%。
4.3.7 允许差
两次平行测定结果之差不大于 0.8%。
4.4 水分测定
按 GB/T1600“卡尔·费休法”进行。
4.5 杂质油腻峰归一含量
本试验可与均三嗪含量的测定同时进行，在相同的色谱操作条件下，记录试样溶液主峰前杂质油腻
峰的面积归一百分含量。

5 检验规则
5.1 组批
以同一批原料在反应釜连续生产，出料、离心、烘干结束后入库为一批。
5.2 抽样
按 GB/T 1604 和 GB/T 1605 的规定进行。
5.3 检验分类
5.3.1 出厂检验
产品出厂由企业的质量检验部门检验合格并附有一定格式的质量证明书后方可出厂。出厂检验项目为本标准规定的全部项目。
5.3.2 型式检验
型式检验每半年进行一次，检验项目为本标准规定的全部项目。有下列情况之一时，应进行型式检验。
a) 停厂 6 个月，恢复生产时；
b) 原料变化或改变主要生产工艺，可能影响产品质量时；
c) 国家质量监督检验机构提出进行型式检验时；
d) 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时；
5.4 判定规则
5.4.1 出厂检验判定
产品经检验，出厂检验项目的指标全部符合标准要求，判该批产品为合格品，若有一项指标不符合标准要求时，应在同批产品中加倍取样进行复检，复检结果符合标准要求，则判定该批产品为合格品；若仍有一项指标不合格，则判该批产品为不合格品。不合格的产品作为原料重新加工。
5.4.1 型式检验判定
型式判定的全部指标符合标准要求，则判定该批产品为合格品；若有一项不符合本标准要求，则判定该批产品为不合格品.

6 标志、标签、包装、运输和贮存
6.1 均三嗪的标志、包装、应符合 GB 3796 并应有生产许可证号和商标.

6.2 均三嗪的包装用塑料内袋外加塑料编织袋封袋口，每袋净重不超过 30kg.
6.3 根据用户要求或订货协议，可以采用其他形式的包装，但要符合 GB 3796 的有关规定.
6.4 均三嗪包装件应贮存在通风、干燥的库房中.
6.5 贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤眼睛接触，防止由口鼻吸入.
6.6 安全：在使用说明书或包装容器下，除有相应的毒性标志外，还应有毒性说明，使用注意事项等.
6.7 验收期：在规定的贮运条件下，均三嗪的验收期从生产日期算起至少为两年.

7 安全、环保
7.1 安全
密闭操作，全面通风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。操作时，佩戴自吸过滤式防毒面具（半面罩），戴化学安全防护眼镜，穿防静电工作服，戴橡胶耐油手套，使用 防爆型的设备工具。工作现场严禁吸烟、进食和饮水，远离火种、热源。工作完毕，沐浴更衣。皮肤接触时，立即脱去污染的衣服，用大量流动清水或生理盐水冲洗（20-30min）；眼睛接触时，立即提起眼脸，用大量流动水或生理盐水冲洗（10-15min）；吸入时，迅速脱离现场至空气新鲜处，呼吸困难时给予输氧，严重者应采取紧急救治措施。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医. ，
7.2 环保
产品泄漏时，迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入，切断火源。应急处理人员佩戴自吸正压式呼吸器，穿防静电工作服。不要直接接触泄漏物。尽可能切断泄漏源，防止流入下水道、防洪沟等限制性空间。小量泄漏：用活性炭或其它惰性材料吸收。也可以用不然性分散剂制成的乳液刷洗，洗液稀释后放入废水系统。大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容；用泡沫覆盖，降低蒸汽灾害。用防爆泵转移至槽车或专用收集器内，回收或运至废物处理场所处置.