1 范围
本方法用二乙基二硫代氨基甲酸铅分光光度法测定镉中铜。
本方法适用于镉中砷含量的测定。测定范围为0.0005%~0.0025%。
2 原理
在酸性介质中,二价铜与二乙基二硫代氨基甲酸铅(铜试剂铅盐)置换,形成二乙基二硫代氨基甲酸铜的有色配合物,于分光光度计波长440nm处,测量其吸光度。铋小于20μg不干扰测定。
3 试剂
3.1硝酸(1+1)。
3.2硝酸(1+l0)。
3.3氨水(1+2)。
3.4二乙基二硫代氨基甲酸铅(铜试剂铅盐)三氯甲烷溶液:称取
3.5铜标准贮存溶液:称取
3.6铜标准溶液:移取25.00mL铜标准贮存溶液(3.5)于500mL容量瓶中,加入5mL硝酸(1+1),以水稀释至刻度,混匀。此溶液lmL含5μg铜。
4 仪器
分光光度计
5 操作步骤
5.1测定次数
独立进行二次测定,取其平均值。
5.2试料量
按表1称取试样,精确至
表1
铜含量/% 试料/g 试液总体积/ mL 移取试液体积/mL
0.00005~0.00030 5
>0.00030~0.0010 2
>0.0010~0.0040 0.5
>0.0040~0.0100 1 50 10.00
5.3测定
5.4工作曲线的绘制
6 分析结果计算
按下式计算铜的含量,以质量分数表示:
式中:m1—自工作曲线上查得铜的质量,μg;
V0—试液总体积,mL;
V1——分取试液的体积,mL;
m0——试料的质量,g。
7 精密度
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许相对差。
表2
铜含量/% 允许差/%
0.00005~0.00010 0.00003
>0.00010~0.00030 0.00006
>0.0003~0.0005 0.0001
>0.0005~0.0010 0.0002
>0.0010~0.0050 0.0005
>0.0050~0.0100 0.0010
>0.0100~0.0250 0.0020
8 参考文献
[1] YS/T 74.5—94 二乙基二硫代氨基甲酸铅分光光度法测定铜
[2] гост12072.4-79, Cadium. Method for the determination of copper(photometric method).