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双马来酰亚胺质量检测

规格:98%
包装:25kg/桶
最小购量:1
CAS:13676-54-5
分子式:C21H14N2O4
分子量:358.35

1 范围
本标准规定了双马来酰亚胺的要求、试验方法、检验规则,标志,包装、运输和贮存。
本标准适用于双马来酰亚胺,产品代号BMI。
别名:N,N'-(4,4'-亚甲基二苯基)双马来酰亚胺
分子式:C21H14N2O4
分子结构:

            

CAS:  13676-54-5
分子量:358.37
2 规范性引用文件
下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本标准。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有修改单)适用于本标准。
GB/T 6678-2003 化学产品采样总则
GB/T 6680 液体化工产品采样通则
3 要求
双马来酰亚胺应符合表1的规定。
外观    黄色固体
熔点℃  152-160
含量(HPLC 色谱法) % 95±3%
4 试验方法
4.1 外观
通过目测进行检测。
4.2 熔点的测定
4.2.1 方法原理
以加热的方式,使熔点管中的样品从低于其初熔时的温度,通过目视观察初熔及终熔的温度,以确定样品的熔点范围。
4.2.2 仪器
——熔点仪;
——毛细玻璃管;
——800mm 的玻璃管;
——精准温度计;
——研钵。
4.2.3 测定方法
4.2.3.1 将样品研成细密的粉末,按产品标准的规定将样品进行干燥干燥后的样品装入清洁、干燥的熔点管中,取一长约800mm 的干燥玻璃管,直立于玻璃板上,将装有样品的熔点管在其中投落数次,直至熔点管内样品紧缩至约3mm 高。
4.2.3.2 将装好样品的毛细玻璃管放置在熔点仪上,调节加热电压在温度低于100℃时保持加热速率为5℃/min 左右,在100℃-150℃之间时控制加热速率为3℃/min 左右,150℃以上时升温速率稳定保持在1.0℃/min±0.1℃/min。
4.2.3.3 当样品出现局部熔化,呈现微小液滴时的温度即为初熔温度,样品完全熔化时的温度即为终熔温度。记录初熔温度和终熔温度。
4.3 含量(HPLC 色谱法)
4.3.1 检测条件
——流动相乙腈+水(1:1,质量比),均为色谱纯;
——检测波长230nm;
——色谱柱EP-C18 5μm 4.6×150mm;
——流速1.0ml/min;
——进样量20μl;
——样品浓度5mg/5ml;
——检测时长10min。
4.3.2 操作步骤
称取0.05g样品(准确至0.0002g)放入100ml小烧杯中,加入50ml流动相,超声溶解后,用带一次性微孔滤膜型进样器注射到进样口,开始检测,检测时长10min。
4.3.3 含量
双马来酰亚胺含量为色谱工作站图谱中浓度项下的1min-4min之间的最大读数。
5 检验规则
5.1 产品须经生产厂质量检测部门按本标准的规定进行检验,检验合格后,附质量合格证方可出厂。
5.2 产品按批次进行检验,每5t 为一批,采样单元数按GB/T 6678-2003 的7.6 之规定采取,采样方法按GB/T 6680 规定的方法,每桶采样量不少于20g,总采样量不少于500g,将取出的样品充分混合后,等量分装两个清洁、干燥的玻璃瓶中,贴上标签,注明产品名称、批号、等级、采样日期、产品有效期,一瓶共检验,另一瓶封口置于阴凉干燥处保存备查。
5.3 检验结果若有一项指标不符合本标准规定时,应重新两倍量的包装单元进行取样复检,复检结果必须所有指标都符合本标准的规定,否则该批产品是为不合格品。
6 标志、标签
包装箱上应标有:产品名称、净重、毛重、生产厂名、厂址、出厂日期、有效期、标准编号等。
7 包装、贮存和运输
7.1 包装
双马来酰亚胺产品包装用编织袋包装或根据客户要求进行包装,内衬聚乙烯塑料袋,袋口热合或用绳扎紧,每个包装净重25 kg或50 kg偏差应符合《定量包装产品计量监督规定》。包装外面印有产品名称、批号、级别和净重。
7.2 贮存
双马来酰亚胺贮存于干燥通风的库房内,防潮、防雨淋、日晒。
7.3 运输
在贮存和运输时勿与强酸、强碱混放或与氧化腐蚀性物质接触,以免产品变质。运输时注意小心轻放,防止包装袋破损。
产品在符合本标准包装、运输和贮存的条件下,自生产之日起保质期为两年,逾期应重新检验是否符合本标准要求。