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1-丙炔基甘油醚合成

非售品
CAS:13580-38-6
分子式:C6H10O3
分子量:130.14

(1)烧瓶里内加入丙炔醇,二氯甲烷,搅拌充分后加入三氟化硼乙醚1.6g;
(2)冷却温度至20~30℃,缓慢滴加环氧氯丙烷;
(3)保温在20~30℃下反应,至环氧氯丙烷反应完毕;
(4)常压蒸馏至温度上升至50℃,回收二氯甲烷;
(5)用水冲栗减压蒸至溶液温度上升至60℃,回收丙炔醇;
(6)收集气相KKTC以上的馏分,得到第一步中间体丙炔基-3-氯-2-羟基丙基醚;
(7)烧瓶里内加入水和纯碱及四丁基溴化铵,搅拌后加入中间体;
(8)装上回流冷凝管,升温至KKTC开始计时,用水冲栗减压浓缩至大部分水蒸出,然后再用乙醇带水继续蒸馏;
(9)加入乙醇,升温回流后,倒出于烧杯里冷却到室温,保持30m1n;
(10)抽滤至干,并用少量乙醇漂洗滤饼,得到红棕色的滤液,减压脱去乙醇后,收集144~149馏分,得到1-丙炔基甘油醚。
步骤(4)中用20%氯化钠溶液洗涤2次,每次用80ml再升温至50℃回收二氯甲烷。
步骤(5)中的减压蒸馏的压力为0.09MPa。