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硅酸铝钠质量检测

非售品
CAS:1344-00-9
分子式:AlNaO6Si2
分子量:202.138708

   二氧化硅的分析准确称取预经105℃干燥2h后的试样约500mg,放入一250ml烧杯中,用数毫升水冲洗烧杯内壁,加硫酸30ml和盐酸15ml。在通风柜中于加热板上加热至蒸发出白色浓烟,冷却,加盐酸15ml,再加热至产生白色浓烟。冷却,加水70ml,经滤纸过滤。用热水冲洗滤纸和沉淀,一直到不再有硫酸洗出。将滤液收集于一250ml锥形烧瓶中,保留滤液,供测定氧化铝用。

   将滤纸和沉淀移人一已称重的铂坩埚中,炭化,在900℃下灼烧至恒重。用水数滴湿润残渣,加氢氟酸15ml和硫酸8滴,在加热板上加热至蒸发出三氧化硫的白烟。冷却,加水5ml、氢氟酸10ml和硫酸3滴,于加热板上蒸发至干。用明火小心加热至三氧化硫烟雾消失,在900X:下灼烧至恒重。

   加入氢氟酸后的重量损失即为所取试样中SiO2的重量。三氧化二铝的分析准确称取预经105℃干燥2h后的试样约500mg,放入一已恒重的铂皿中,加水8~10滴湿润。加70%高氯酸25ml和氢氟酸10ml,在通风柜中的加热板上加热浓缩至出现高氯酸白色烟雾。冷却,加氢氟酸10ml,再加热至出现白色烟雾。冷却。用水溶解后全部移入一250ml容量瓶中,用水定容。保留此液供氧化钠分析用。

   用移液管吸取此液10.0ml,移人一100ml容量瓶,用水定容后混匀,即为10%试样稀释液。用一适当的原子吸收分光光度计,设定波长为309.3nm,用水调节零位,分别读取含铝5、10、20和50μg/ml(以氯化物形式)的4种标准液的吸光度,然后以吸光度和铝含量为坐标绘制标准曲线。

   吸取10%试样稀释液,测定其吸光度,然后与标准曲线比较,以求得试样液中铝的浓度(C;μg/m1)。

   然后按下式计算试样中Al2O3的含量:250CX10×1.8895/1000

氧化钠的分析取上述氧化铝分析中的试样液,在分光光度计中测得相应读数,与标准曲线比较,以求得试样液中钠的浓度(C;μg/m1)。

   用一适当的火焰分光光度计,将其波长调整到589nm。

   根据水来调整仪器的透光度处于零位,再用每ml含200#g钠(以氯化物形成)的标准溶液将仪器透光度调整至100%。读取3种每ml含50、100和150μg钠的标准溶液的透光度百分率,并根据钠的浓度与透光度百分率的关系绘制标准曲线图。

   取上述试样液用同一分光光度计测出透光度百分率,按标准曲线求出试样液中钠的浓度(C,μg/m1)。

   然后按下式计算所取试样中Na2O的含量(mg):Na2O(mg)=(250C×1.348/1000)-F

   式中F为试样中相当于硫酸钠的氧化钠量,按下法测定。

    硫酸钠含量的校正值准确称取预经105℃干燥2h的试样约1g,放入一已恒重的铂皿中,用8~10滴水湿润。加70%高氯酸25ml和氢氟酸10ml,在通风柜中的加热板上加热浓缩至出现高氯酸的白色烟雾。加氢氟酸100ml,重新加热浓缩至白色烟雾。用水冷却后移入一400ml烧杯,加水200ml,加热至沸。慢慢地在恒定搅拌下加入热的氯化钡试液(TS-37)约10ml,再在蒸汽浴上加热lh。用滤纸收集沉淀,洗至无氯,干燥、灼烧、称重。所得硫酸钡的质量(g)乘以0.6086,即为Na2S0。的浓度(C’)。

   再按下式求出校正因子(F):F-0.437(C’×ω/W)

    式中ω-测定氧化钠所取试样量,mg;

    W-测定硫酸钠所取试样量,mg,,