干法氟化氢铵质量标准
1 范围
本标准规定了干法氟化氢铵的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存和安全。
本标准适用于工业无水氟化氢和气氨在气相条件下中和反应制得的干法氟化氢铵。
分子式：NH 4 HF 2
相对分子质量：57.04（按2007年国际相对原子质量）
2 规范性引用文件
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GB 190-2009 危险货物包装标志
GB/T 191-2008 包装储运图示标志
GB/T 602-2002 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603-2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 1278-1994 化学试剂 氟化氢铵
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数据修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9728-2007 化学试剂 硫酸盐测定通用方法
GB/T 9729 化学试剂 氯化物测定通用方法
GB/T 9735-2008 化学试剂 重金属测定通用方法
GB/T 9739-2006 化学试剂 铁测定通用方法
GB/T 9742-2008 化学试剂 硅酸盐测定通用方法
HG/T 2843-1997 化肥产品 化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液
3 要求
干法氟化氢铵应符合表 1 要求。
优等品 一等品 合格品
氟化氢铵（NH4HF2）,% ≥99.0 98.0 97.0
氟硅酸盐（以 SiF6）,ppm ≤100 200 500
灼烧残渣（以硫酸盐）,ppm ≤50 100 500
硫酸盐和亚硫酸盐,ppm ≤50 50 100
重金属（以Pb计），ppm ≤20 20 50
氯化物（Cl），ppm ≤10 10 50
铁（Fe），ppm ≤10 10 50
4 试验方法
4.1 安全提示
本试验方法中所采取的氟化氢铵样品和部分试剂具有毒性，在操作过程中应避免与皮肤直接接触，
如接触到皮肤上应立即用流水冲洗，严重者就医。
4.2 一般规定
本试验方法中标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，除另有规定外，均按GB/T 602、GB/T 603、HG/T 2843之规定制备，实验用水应符合GB/T 6682-2008中三级水规格。
4.3 氟化氢铵含量的测定
称取0.8g试样，精确至0.0002g，置于聚乙烯烧杯中，加20ml水溶解。加40ml甲醛溶液（1+1），摇匀，放置30min,加2滴酚酞指示液（10g/L），用氢氧化钠标准滴定溶液〔c(NaOH）≈ 1 mol/L〕滴定至溶液呈粉红色，并保持5min。同时作空白试样。氟化氢铵含量以氟化氢铵（NH4HF2）质量分数x1 计，数值以%表示，按式（1）计算：
c×(v2-v1)×M
x1=------------------×100……………（1）
m
式中：
C — 氢氧化钠标准滴定溶液的准确浓度，mol/L；
V1 — 试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml；
V2 — 空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml；
M — 氟化氢铵（NH 4 HF 2 ）摩尔质量的数值，g/mol；
m — 试样的质量，g。
4.4 灼烧残渣含量的测定
称取10g试样，精确至0.01g,置于已在650℃±50℃恒重的铂坩埚中，缓慢加热，直至试样完全挥发
或炭化。冷却，用0.5ml硫酸湿润残渣。继续加热至硫酸蒸气逸尽，在650℃±50℃的高温炉中灼烧至恒
重。
灼烧残渣以质量分数x 2 计，数值以%表示，按式（2）计算：
m2-m1
x2=-----------×100…………………（2）
m
式中：
m2 — 残渣和空坩埚质量的数值，g；
m1 — 空坩埚质量的数值，g；
m — 试样质量的数值，g。
4.5 硫酸盐和亚硫酸盐含量的测定
称取1.5g，精确至0.01g,置于铂皿中，加3ml盐酸，于水浴上蒸发至干，重复操作两次。残渣溶于适量水中，用氨水溶液（10%）中和，稀释至30ml。取20ml，加0.5ml盐酸溶液（20%）酸化后，按GB/T 9728之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准。
标准是取剩余的10ml试样溶液及下列数量硫酸盐的杂质标准溶液：
优等品、一等品，0.025mgSO 4 ；
合格品，0.050mgSO 4 。
4.6 氯化物含量的测定
称取1g试样，精确至0.01g,置于聚乙烯烧杯中，加20ml硼酸溶液（40g/L）溶解，按GB/T 9729之规
定测定。溶液所呈浊度不得大于标准。
标准是取下列数量氯化物的杂质标准溶液：
优等品、一等品，0.01mg CL；
合格品，0.05mg CL。
4.7 氟硅酸盐含量的测定
称取0.5g试样，精确至0.01g,置于聚乙烯烧杯中，加30ml硼酸溶液（40g/L）溶解，稀释至10ml。
取2ml，稀释至10ml，按GB/T 9742之规定测定。溶液所呈蓝色不得深于标准。
标准是取下列数量硅酸盐的杂质标准溶液：
优等品，0.005 mg SiO 3 ；
一等品，0.010mg SiO 3 ；
合格品，0.025mg SiO 3 。
稀释至10ml，与同体积试样溶液同时同样处理。
4.8 铁最高含量的测定
称取0.5g试样，精确至0.01g,加10ml硼酸溶液（40g/L）溶解，稀释至15ml，用盐酸溶液（15%）将溶液的pH值调至2后，稀释至10ml，按GB/T 9739之规定测定。溶液所呈红色不得深于标准。
标准是取下列数量铁的杂质标准溶液：
优等品、一等品，0.005mg Fe；
合格品，0.025mg Fe。
与试样同时同样处理。
4.9 重金属含量的测定
称取1g试样，精确至0.01g,置于聚乙烯烧杯中，加20ml硼酸溶液（40g/L）溶解，用盐酸溶液（15%）将溶液的pH值调至4后，按GB/T 9735之规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准。
标准是称取0.5g试样及含下列数量铅的杂质标准溶液：
优等品、一等品，0.010mg Pb；
合格品，0.025mg Pb。
与试样同时同样处理。
5 检验规则
5.1 本标准规定的所有项目为出厂检验项目，必须逐批进行检验。
5.2 在原材料、工艺不变的条件下，产品连续生产的实际批为一个组批；但若干个组批构成的一个检验批的时间不超过 7 日。
5.3 生产厂采样时，用采样器从制片机落物中按一定的时间间隔采取截面样品；袋装物料按 GB/T 6678规定确定采样单元数，采样时，将硬塑料采样器自包装袋的上方斜插入至料层深度的 3/4 处采样。将采取的样品置于密闭容器中混匀，缩分至不少于 500g,分装于两个清洁干燥的塑料瓶中密封，贴上标签，注明样品名称、等级、生产日期、采样日期和采样人。一瓶作产品检验样品，一瓶保存二个月，以备查用。
5.4 检验结果如有指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行复验。复验结果，只要有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格。
5.5 本标准中指标合格判定采用 GB/T 8170 规定的修约值比较法。
6 标志、标签
6.1 干法氟化氢铵包装袋上应有清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、等级、净含量、生产日期（或批号）、本标准号、生产许可证编号以及 GB 190-2009 规定的“毒性物质”标签，GB/T 191-2008规定的“怕晒”、“怕雨”标志。
6.2 每批出厂的干法氟化氢铵都应附有质量证明书。内容包括：生产厂名、产品名称、等级、生产日期（或批号）和本标准编号。
7 包装、运输和贮存
7.1 干法氟化氢铵采用双层包装。内包装采用聚乙烯薄膜袋；外包装采用塑料编织袋。
7.2 每袋净含量 25Kg，或根据用户要求协商确定净含量。
7.3 干法氟化氢铵包装，内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳人工扎口；外袋牢固缝合。
7.4 干法氟化氢铵在运输过程中应有遮盖物，防止日晒、雨淋、受潮；不应与酸、碱混运。
7.5 干法氟化氢铵应贮存在阴凉的仓库，防止日晒、雨淋、受潮；不应与酸、碱混贮。
8 安全
8.1 氟化氢铵在空气中易潮解，极易溶于水，水溶液呈酸性。受热分解放出氨和氟化氢气体，生产过程应加强通风。工作场所应配备安全淋浴和洗眼设备。
8.2 氟化氢铵吞咽会中毒;对皮肤、粘膜有刺激性。与皮肤接触会产生严重烧伤，吸入对呼吸道产生刺激。操作人员应佩戴防护眼镜、穿戴防护工作服和防护手套。
8.3 氟化氢铵在搬运时应轻装轻卸，防止包装及容器破损。避免产生粉尘，不应与酸、碱接触。
8.4 氟化氢铵不应直接接触皮肤。如果接触到皮肤，应立即用大量流动清水冲洗，严重者就医。