混合型饲料添加剂
单硬脂酸甘油酯质量标准
1 范围
本标准规定了混合型饲料添加剂单硬脂酸甘油酯的产品分类与代号要求、试验方法、检验规则及标识、标签、包装、运输、贮存和保质期。
本标准适用于本公司生产的以单硬脂酸甘油酯为原料，以玉米淀粉为载体制成的混合型饲料添加剂单硬脂酸甘油酯。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 5917.1-2008 饲料粉碎粒度测定 两层筛筛分法
GB/T 5918-2008 饲料产品混合均匀度的测定
GB/T 6435-2006 饲料中水分和其他挥发性物质含量的测定
GB 10648 饲料标签
GB 13078 饲料卫生标准
GB/T 13079-2006 饲料中总砷的测定
GB/T 13080-2004 饲料中铅的测定 原子吸收光谱法
GB/T 13091-2002 饲料中沙门氏菌的检测方法
GB/T 13092-2006 饲料中霉菌总数测定方法
GB 15612-1995 食品添加剂 蒸馏单硬脂酸甘油酯
GB/T 14699.1-2005 饲料 采样
GB/T 18823-2010 饲料检测结果判定的允许误差
JJF 1070-2005 定量包装商品净含量检验规则
国家质量监督检验检疫总局令 第75号（2005）《定量包装商品计量监督管理办法》
3 产品分列与代号
产品分类与代号见表 1。
表 1 产品分类与代号
产品名称 代号 适用对象
在配合饲料或全混合日粮
中的添加量（克/吨）
混合型饲料添加剂 单硬脂酸甘油酯-Ⅰ DGZ-01 养殖动物 100-200
混合型饲料添加剂 单硬脂酸甘油酯-Ⅱ DGZ-02 养殖动物 150-400
混合型饲料添加剂 单硬脂酸甘油酯-Ⅲ DGZ-03 养殖动物 200-500
4 要求
4.1 感官
感官指标应符合表2规定。
表 2 感官指标
项目 指标
外观 色泽为乳白色或浅黄色，呈粉末状，质地均匀，无霉变。
气味 无异味、无臭味或油脂的哈败气味。
4.2 混合均匀度
混合应均匀，经测试后混合均匀度之变异系数（CV）不得大于5%。
4.3 理化指标
理化指标应符合表3规定。
表 3 理化指标
项目
混合型饲料添加剂 单硬脂酸甘油酯-Ⅰ DGZ-01
混合型饲料添加剂 单硬脂酸甘油酯-Ⅱ DGZ-02
混合型饲料添加剂 单硬脂酸甘油酯-Ⅲ DGZ-03
单硬脂酸甘油酯含量，% ≥ 14 7 5
水分，% ≤ 12 12 12
粉碎粒度 99%以上通过 2.5 mm （8 目）的标准分析筛，90%以上通过 1.6 mm（12 目）的标准分析筛。
酸值，（以 KOH 计）mg/g ≤ 10.0
4.4 卫生指标
卫生指标应符合表 4 规定。
表4 卫生指标
项目 指标
铅，mg/kg ≤ 10.0
总砷，mg/kg ≤ 5.0
沙门氏菌，/25g 不得检出
霉菌总数，cfu/g ≤ 4.0×104
4.5 净含量
应符合《定量包装商品计量监督管理办法》的规定。
5 试验方法
5.1 感官指标检验
将适量的样品置入洁净的白瓷盘内，在正常光线下，无异味环境里，通过感官进行评定。
5.2 混合均匀度
按 GB/T 5918-2008 执行。
5.3 水分
按GB/T 6435-2006执行。
5.4 粉碎粒度
按GB/T 5917.1-2008执行。
5.5 单硬脂酸甘油酯
按附录 A 执行。
5.6 酸值
按附录B执行。
5.7 铅
按GB/T 13080-2004执行。
5.8 总砷
按GB/T 13079-2006执行。
5.9 沙门氏菌
按GB/T 13091-2002执行。
5.10 霉菌总数
按GB/T 13092-2006执行。
5.11 净含量
按 JJF 1070-2005 执行。
6 检验规则
6.1 组批
以同一班次生产的同一产品为一批。
6.2 采样
按GB/T 14699.1-2005执行。
6.3 出厂检验
产品必须经企业的质检部门检验合格，并附有合格证明方可出厂。出厂检验项目为感官、单硬脂酸甘油酯含量、水分、粉碎粒度和净含量。
6.4 型式检验
6.4.1 型式检验项目为本标准要求中的全部项目，型式检验的样品在出厂检验合格的产品中随机抽取。在保证产品质量的前提下，正常生产时每年至少进行一次；如有下列情况之一时，也应进行型式检验：
a）新产品投产时；
b）工艺、配方有较大改变，可能影响产品质量时；
c）停产半年以上或主要设备大修后恢复生产时；
d）出厂检验结果与最近一次型式检验结果有较大差异时；
e) 行业主管部门提出进行型式检验要求时。
6.4.2 判定规则
检验结果卫生指标如有不符合规定，则判该批产品为不合格品；其它指标如有不符合规定，可重新对该产品进行加倍抽样或用试样留样，对不符合规定项进行复检，复检结果如仍有不符合规定，则判该批产品为不合格品。检验结果允许误差的判定按GB/T 18823-2010进行。
7 标签、包装、运输、贮存和保质期
7.1 标签
按GB 10648的规定执行。
7.2 包装
包装封口应严密牢固，包装材料应无毒、无害、防潮、防漏性能。
7.3 运输
运输工具应清洁干燥，运输途中应防止日晒、雨淋。严禁与有毒、有害物品混装、混运。
7.4 贮存
产品应分类贮存于干燥、通风、阴凉、无直接阳光暴晒处的仓库内。
7.5 保质期
在符合上述规定的贮运条件且包装完好的产品情况下，保质期为 365 天。
附录 A
（规范性附录）
单硬脂酸甘油酯含量的测定
A.1 原理
本方法利用高氯酸使样品中的β -单甘酯异构化为α -单甘酯后，再加入过量高碘酸与具有相邻羟基的α -单甘酯反应，通过测量没有反应的高碘酸的量来计算出α -单甘酯的含量，最后将计算结果乘以校正系数 1.15 得到单硬脂酸甘油酯总量。
A.2 试剂和溶液
A.2.1 甘油（GB 687）：分析纯。
A.2.2 高碘酸（HG/T 3-1086），分析纯：2.7 g 高碘酸溶于 50 mL 蒸馏水中，然后再加 950 mL 冰乙酸，将溶液避光保存。
A.2.3 冰乙酸（GB 676）：分析纯。
A.2.4 三氯甲烷（GB 682）：分析纯。
A.2.5 高氯酸（GB 623），分析纯，56%溶液：10 mL 高氯酸（约 70%的浓度），加 4.4 mL 冰乙酸，摇匀即成（即配即用）。
A.2.6 碘化钾（GB 1272），分析纯，15%溶液：15 g 碘化钾用水定容于 100 mL 容量瓶，贮存于棕色瓶中。
A.2.7 1%淀粉指示液：1 g 可溶性淀粉加水 10 mL 调成浆状，在搅拌下注入 90 mL 沸水中，微沸 2 min。
A.2.8 0.1 mol/L 硫代硫酸钠标准溶液：按 GB 601-2002 方法配制和标定。
A.3 试剂的适用性鉴别
A.3.1 高碘酸的测定：将0.5～0.6 g甘油溶于50 mL蒸馏水中，加入50 mL高碘酸溶液，另加50 mL高碘酸溶液于50 mL蒸馏水中作一空白对照。将制备的溶液和空白试剂放置30 min，然后按照A.5的操作步骤分别进行滴定。用空白滴定校正后，高氯酸溶液的滴定比值应在0.75～0.76之间，否则此高碘酸试剂不符合本实验要求。
A.3.2 三氯甲烷的测定：取两份50 mL高氯酸溶液（经以上检测符合要求的），分别加入50 mL三氯甲烷和50 mL蒸馏水，然后按A.5方法滴定。两者的滴定值之差应不高于0.5 mL，否则此三氯甲烷试剂不符合本实验要求。
A.4 样品的制备
样品必须是匀质的，如果需要熔化，熔化的温度不应超过其凝固点10℃，过分加热会导致样品的单硬脂酸甘油酯含量减少。若样品含有游离甘酸，这类样品应在激烈搅拌下完全熔化均一后才取样称量并测定。
A.5 操作步骤
称取样品1.2 ～1.4 g（准确至0.000 2 g），样品用三氯甲烷溶解，然后过滤，并用少量三氯甲烷洗涤，合并滤液后用三氯甲烷定容至50 mL容量瓶内，充分摇匀，然后全部倒入250 mL分液漏斗，并加50 mL蒸馏水，分四次冲洗干净器皿，一起并入分液漏斗，加塞塞紧，激烈摇动内容物1 min（中间倒置排气两次），然后静置到混合物水相和三氯甲烷层分开，约需1～3 h（如形成乳化液，不能分离时，可用50 mL 5%乙酸溶液代替蒸馏水重做），分离后。三氯甲烷层必须是澄清的，或稍有浑浊。
用移液管吸取25.00 mL高碘酸试液于500 mL碘量瓶中，加入25.00 mL三氯甲烷样品溶液，另加入0.04 mL 56%的高氯酸溶液，振摇碘量瓶，使轻轻地混合。空白对照与样品测定相同，不同的只是用25 mL三氯甲烷代替样品溶液。暗处放置30 min，使充分作用[注意：此时温度（即液温）绝不许超过20℃，若气温过高，可用冰水隔层冷却]。加入15%碘化钾溶液10 mL，振摇混合，放置1～5 min，避免强烈阳光。加入100 mL冷蒸馏水，电磁搅拌混合，并以0.1 mol/L硫代硫酸钠标准溶液进行滴定。滴至水层中碘由棕色至浅黄，加入1%淀粉指示液2 mL，继续滴定至蓝色完全消失（注意：应激烈搅拌，必须使三氯甲烷层内碘完全转入水层）为止，记录消耗硫代硫酸钠标准溶液毫升数，同样做空白试验。样品所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的量与空白滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的量之比，其值应为0.8或稍大些；否则可用添加量小些的样品重新测定。若空白滴定数减去样品滴定数少于2 mL时，则用一个稍大些的样品，重新测定。
A.6 结果计算
1.15×(V0-V1)×c×0.3445
X=-------------------------------------×100
m
式中：
X ——单硬脂酸甘油酯含量，% ；
1.15——校正系数；
V0 ——空白滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mL；
V1 ——样品滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mL；
c ——硫代硫酸钠标准溶液的实际浓度，mol/L；
m ——样品质量，g；
0.334 5——与 1.00 mL 硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(2Na2S2O3)=1.000 mol/L ]相当的以克表示的单硬脂酸甘油酯的平均质量。
A.6.1 允许差
实验结果以两次平行测定结果的算术平均值为准（保留两位小数）。两次平行测定结果允许差为1.00%。
附录 B
（规范性附录）
酸值的测定
B.1 仪器、设备
B.1.1 分析天平：感量 0.1 mg。
B.1.2 锥形瓶：容量 250 mL。
B.1.3 试剂和溶液：所用试剂均为分析纯，水应符合 GB/T 6682 三级用水的规定。
B.1.4 氢氧化钾标准滴定溶液：c(KOH)=0.1 mol/L。
B.1.5 石油醚（沸点 60～90℃）。
B.1.6 中性乙醇：取适量无水乙醇，向其中加入酚酞指示剂 2～3 滴，用 0.1 mol/L 氢氧化钾滴定至中
性，临用前滴定。
B.1.7 石油醚-乙醇（2+1）混合液。
B.1.8 酚酞指示液：10 g/L。
B.2 测定方法
称取约 2 g 混合均匀的试样，精确至 0.002 g,置于 250 mL 三角瓶中，加入 50 mL 中性石油醚-乙醇混合液摇匀静止 30 min 过滤，滤渣用 20 mL 中性石油醚-乙醇混合液清洗，并重复洗一次，滤液合并后加入酚酞指示剂 2～3 滴，用氢氧化钾标准滴定溶液快速滴定，滴至出现微红色，在 30 s 内红色不褪色为终点。记录终点时消耗的标准溶液体积。
B.3 结果计算
C×V×56.11
酸值（以 KOH 计）mg/g=--------------------------
m
式中：
C ——氢氧化钾标准滴定溶液浓度，mol/L；
V ——滴定消耗氢氧化钾标准溶液体积，mL；
56.11——每毫升 1 mol/L 氢氧化钾标准溶液中含氢氧化钾的毫克数；
m ——试样的质量，g。
计算结果表示至小数点后一位。
B.3.1 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果相对偏差不大于 5%。