衢州市瑞尔丰化工有限公司质量标准
间硝基苯甲酸
1 范围
本标准规定了间硝基苯甲酸的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存。 本标准适用以苯甲酸、硝酸及硫酸的硝化而成的产品,该品为感光材料、功能色素、药物的中间体。在医药工业中用来生产胆影酸、醋碘苯酸等。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB 191-2008 包装储运图示标志 GB/T 601-2002 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 GB/T 603-2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6682-2008 分析试验室用水规格和试验方法 3 技术要求 3.1 理化指标 理化指标见表1的规定。
表1
项 目 指 标
含量（%）99.0~99.95
熔点（℃）139~142
水分（%） ≤0.5
外观 浅黄色至类白色结晶
4 试验方法
4.1含量的测定
4.1.1 试验仪器 电加热炉、烧杯、 电子分析天平（精度0.0001g）； 氢氧化钠标准溶液=0.2000 mol/L 酚酞指示剂标准溶液及指示剂的制备按照GB/T 601、GB/T 603 GB/T 6682执行。
4.1.2 分析步骤 用分析天平称取0.9-1.1克(精确至0.1mg)间硝基苯甲酸样品并记录间硝基苯甲酸样品质量m克,加入已盛有100（60）ml调至中性的50%乙醇溶液(加酚酞指示剂3滴,调至显浅红色)的滴定瓶中,微加热使物料全溶后，用0.2000mol/L氢氧化钠标准滴定溶液慢滴至溶液由无色变为浅红色为终点.记录滴加氢氧化钠标准溶液体积V（ml.）
W1=(V1—V0)×C×0.16712×100/m
式中：
W1－间硝基苯甲酸含量（％）
V0—空白试验溶液消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；
V1—试验溶液消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；
c—氢氧化钠滴定标准溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
m—试料质量的数值，单位为克（g）；
0.16712—与1.00ml氢氧化钠标准溶液c=0.2000mol/L相当的以克表示的间硝基苯甲酸的质量。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对值不大于0.2%
4.2熔点范围的测定
4.2.1仪器与用具： 酒精灯、提勒管、精密温度计（最小刻度0.1℃）、普通温度计、毛细管（内径0.9-1.1mm）、传温液（甘油）
4.2.2分析步骤 将试样装入熔点管中：将干燥的粉末试样在表面皿上堆成小堆，将熔点管的开口端插入试样中，装取少量粉末。然后把熔点管竖立起来，在桌面上顿几下，使样品掉入管底。这样反复取样多次，最后使熔点管从一根长约40～50 cm高底玻璃管中掉到表面皿上，多重复几次，使样品粉末紧密堆积在毛细管底部。为使测量结果准确，样品一定要研地很细，填充要均匀且紧密。 毛细管中的样品应位于温度计水银球的中部，可用乳胶圈捆好贴实（胶圈不要浸入溶液中），用有缺口的木塞作支撑套入温度计放到提勒管中，并使水银球处在提勒管的两叉口之间。可先以较快速度加热，在距离熔点15～20℃时，应以每分钟1～2 ℃的速度加热，直到测出熔程。测定时，应观察和记录样品开始塌落并有液相产生时（初熔）和固体完全消失时（全溶）的温度读数，所的数据即为该物质的熔程。还要观察和记录再加热过程中是否有萎缩、变色、发泡、升华及炭化现象，熔点测定至少要有两次重复数据，每一次都要用新毛细管重新装入样品。要求两次之差不得大于0.3℃，最后取平均值。（加上校正温度），即为该产品的熔点。 温度计的校正 温度计除应符合国家质量技术监督局的规定外，还因其规定的允差较大，且在较长期的使用后，其标值因经受多次反复受热、冷却而产生误差，因此应经常采用中国药品生物制品检定所分发的熔点标准品进行校正。通常可在测定供试品时同时进行。 熔点标准品的品名及其标定的熔点，见该套标准品附的说明书。熔点标准品在使用前应先在研钵中研细，并将香草醛与乙酰苯胺置五氧化二磷干燥器中干燥，非那西丁至酚酞在105℃干燥，干燥后存放在专用的避光五氧化二磷干燥器中，必要时也可在临用前再干燥。
4.2.3 按4.1.2的方法将熔点标准品装入毛细管中。所用毛细管的内径应尽量接近1.0mm，内容物的高度应比较准确为3mm。用待校正的温度计，以每分钟1.5℃的升温速度，检读熔点标准品到达全熔（固相刚刚全部消失）时的温度；重复测定两次，并要求两次之差不得大于0.3℃。以其均值与该标准品标示的温度相比较，得出该待校温度计在该点（或其附近）时应加上或减去的校正值（200℃以下的校正值不得大于0.5℃,200℃以上的校正值不得大于0.8℃）。 以其均值与该标准品标示的温度相比较，得出该待校温度计在该点（或其附近）时应加上或减去的校正值（200℃以下的校正值不得大于0.5℃,200℃以上的校正值不得大于0.8℃）。
4.3 水分的测定
4.3.1 仪器与设备 表面皿、水份测定仪、电热恒温干燥箱、干燥器。
4.3.2 分析步骤 将水份测定仪打开，水份测定仪上的天平预热30分钟，然后再加热80 ℃再预热30分钟，然后进行校零，将烘至恒重放在干燥器内的表面皿拿出在水份测定仪上去皮，将被测物料取样、混匀，称出约10g左右，加热在80℃维持30分钟后，水份测定仪自动报警测出被测物料干燥失重，记下被测结果，即为被测样品的干燥失重。
5 检验规则
5.1 本标准规定的外观、含量、水分、熔点为出厂检验项目，应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定逐批检验 。
5.2 使用单位有权按照本标准的规定对所收到的产品进行验收，以一吨一批。
5.3在每批产品5％包装袋中取样，小批量时，也不得少于两袋。
5.4 取样时，取样器在产品包装袋的中心垂直插入深度三分之二处采取试样，所取样品总量不得少于200克。生产厂可在包罐装前抽取有代表性的样品。
5.5 将所取样品等量装入两个清洁、干燥密封良好的细口瓶中，瓶上标贴注明，产品名称，批号，采样日期和采样人姓名的标签。一瓶作分析检验，另一瓶封存，备样留存，留样保存期为半年。
5.6 检验结果中如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装单元中采样核验。核验结果有一项不符合本标准要求时，整批新产品不能验收。
5.7 当供需双方对产品质量发生异议时，按照《中华人民共和国质量法》或《全国产品质量仲载检验暂行办法》的规定办理。
6 标志、包装、运输、贮存
6.1标志
6.1.1产品包装符合GB 191 包装储运图示标志的要求。
6.1.2 每批出厂的产品应附有质量合格证明，内容包括：生产厂名、产品名称、商标、批号或生产日期、总净重、产品质量符合本标准的证明及标准编号。
6.2 包装 产品采用内衬塑料袋外用聚乙烯塑料编织袋包装，每袋净重25Kg±0.2Kg。
6.3 运输 产品在装卸运输时应注意防潮、防热、防止泄露, 避免日晒和雨淋, 远离酸、碱及易燃物品。
6.4 贮存 产品应贮存在阴凉、干燥、通风、远离水源、不得撞击、塑料袋不得重压、防冻场所，保持桶盖密封。贮存期为两年，超过两年后需经再次检验合格后再用。