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2-氯-4-硝基甲苯质量检测

规格:99%
包装:25kg/桶
最小购量:1
CAS:121-86-8
分子式:C7H6ClNO2
分子量:171.58

邻氯对硝基甲苯质量标准
1、 范围
本标准规定了邻氯对硝基甲苯的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
2、规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件,凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T601-2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T603-2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T6680-2003 液体化工产品采样通则
GB/T6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T8170-2008 值修约规则与极限数值的表示和判定
3、要求
邻氯对硝基甲苯应符合表 1 中要求
表 1 邻氯对硝基甲苯质量指标
项目 指标
外观 黄色固体或液体(熔融)
PH 5~7
对硝基甲苯含量(%) 5~7
邻氯对硝基甲苯含量(%) 90~92
二氯化物含量(%) 1~3
4、试验方法
除另有说明,分析中仅适用 GB/T6682-2008 中规定的三级水或相当纯度的水。分析中所用标准滴定溶液、制剂及制品在没有注明其它要求时,均按 GB/T601-2002、GB/T603-2002 规定制备。
4.1、外观
在自然光线下采用目视评定。
4.2、PH
4.2.1 方法提要
用蒸馏水将试样中无机物清洗出来,测量水洗液动 PH。
4.2.2 试剂及仪器
a) 蒸馏水
b) 烧杯
c) 量筒
d) 电炉
e) 玻璃棒
f) PH 计:FE-20,梅特勒—托利多
4.2.3 测试步骤
用量筒分别量取 50ml 试样和蒸馏水加入不同的烧杯中,在电炉上加热至沸腾,将试样缓慢倒入盛有蒸馏水的烧杯中,加热搅拌 2 分钟,冷却后将上层水溶液倒入干净的烧杯中,测量水溶液的 PH。
4.3、对硝基甲苯、邻氯对硝基甲苯、二氯化物含量的测定
4.3.1、方法提要
采用气相色谱法,试样用甲醇溶解,适用毛细管色谱柱对试样中对硝基甲苯、邻氯对硝基甲苯、二氯化物含量等组分进行分离,经氢火焰离子化检测器(FID)检测,采用峰面积归一化法定量。
4.3.2 试剂
a) 甲醇
4.3.3 仪器
a) 气相色谱仪:福立 9790;
b) 检测器:氢火焰离子化检测器(FID);
c) 色谱柱:中科院兰州化学物理研究所,SE-54,30m*0.25mm*0.33um;
d) 进样器:10ul;
e) 色谱工作站:浙大智达,N2000 色谱工作站。
4.3.4 色谱操作条件
a) 柱温:180˚C,20min;
b) 气化室温度:320˚C;
c) 检测器温度:300˚C;
d) 载气(氮气)压力:0.1Mpa;
e) 分流比:80:1。
注:以上操作条件是典型的,可根据仪器不同作适当调整,以期获得最佳检测结果。
4.3.5 测试步骤
称取约 1g 试样,加入约 10ml 甲醇摇匀溶解。待色谱仪各项操作条件稳定后,吸取 0.4ul 此试样溶液,注入色谱仪,出峰完毕后,用色谱工作站进行数据处理。
2- 邻氯对硝基甲苯
3、4、5-二氯化物
4.3.7 结果
根据色谱工作站按照面积归一法自动积分得出的结果,直接读取对硝基甲苯、邻氯对硝基甲苯、二氯化物的含量。
5、检验规则
5.1 出厂检验
出厂产品由公司质检部门按批进行全项目检验,公司应保证所有出厂的产品均符合本标准的要求,每批产品均应附有质量合格证书。
5.2 型式检验
有下列情况之一时,应进行型式检验:
a) 新产品的定型;
b) 新产品的设计、工艺、所用材料的改变影响到产品性能;
c) 产品长期停产后恢复生产;
d) 正常生产三年;
e) 国家质量监督机构提出型式检验的要求。
5.3 采样
按 GB/T6680-2003 液体化工业采样通则的规定进行取样。
5.4 组批
产品按批检验,以每一成品储槽为一批次。
5.5 判断规格与复检
理化指标检验结果用修约值比较法判定产品合格与不合格,如有一项不合格,可重新取两倍样品,对不符合项进行复检。如复检结果符合本标准规定,则判该产品合格;如仍不合格,则判该批产品不合格。
5.6 仲裁
用户有权按本标准的检验方法对本产品进行检验,当供需双方对产品质量发生异议时,可由双方协商解决或提请国家法定质检机构仲裁检验。
6、标志、包装、运输和贮存
6.1 标志
包装件上应有清晰、牢固的标志。内容包括:厂名、厂址、产品名称、型号、批号、等级、净含量、生产日期、产品标准编号并附有合格证。顾客有要求时按合同进行。
6.2 包装
产品储存采用钢制储槽或镀锌钢桶,运输时可用钢制槽或镀锌钢桶包装,防止破损。
6.3 运输
运输时不能接近火源,搬运时应轻取轻放,防止日晒雨淋。
6.4 贮存
本产品应贮存在通风、干燥的仓库中,防止日光照射,并应隔绝火源,远离热源。产品从生产日期起贮存期为一年,超过贮存期可按本标准规定再行检验,如符合要求仍可使用。