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水杨酸甲酯质量检测

规格:99%
包装:25kg/桶
最小购量:1桶
CAS:119-36-8
分子式:C8H8O3
分子量:152.15

化学试剂 水杨酸甲酯
1 范围
本标准规定了化学试剂中水杨酸甲酯的性状、规格、试验、检验规则、包装及标志和产品使用说明。
本标准适用于化学试剂中水杨酸甲酯的检验。
分子式:HOC6H4COOCH3 相对分子质量:152.15(按2007年国际相对原子质量)
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 605 化学试剂 色度测定通用方法
GB/T 611—2006 化学试剂 密度测定通用方法
GB/T 614 化学试剂 折光率测定通用方法
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB 15346 化学试剂 包装及标志
HG/T 3921 化学试剂 采样及验收规则
3 性状
本试剂为无色或微带黄色的油状液体,具有特殊香气,味甜而辣,微溶于水,与乙醇或冰醋酸能任
意混合。
4 规格
水杨酸甲酯的规格见表 1。
表 1 水杨酸甲酯的规格(续)
名 称 分 析 纯 化 学 纯
含量(HOC6H4COOCH3),w/% ≥98.0 ≥95.0
相对密度(25℃/25℃) 1.180~1.190 1.180~1.195
折光率,n20D 1.535~1.538 1.535~1.538
外观 合格 合格
游离酸 合格 合格
石油成份 合格 合格


1.性状
本品为无色~淡黄色的透明液体,有特殊的香味①。
2.鉴定试验
取本品5mL,添加乙醇配制的10%氢氧化钾试液25mL,水浴蒸馏加热30min,失去特殊的香味。冷却后,加水75mL,溶液呈水杨酸盐(2)的常规鉴定反应②。
3.纯度试验
(1)相对密度  本品相对密度应是1.180~1.189③。
(2)折射率  本品的折射率 应是1.534~1.538④。
(3)溶解性  将本品1mL溶于70V/V%乙醇8mL时,溶液应澄清透明⑤。
(4)酸值  本品的酸值,根据香料常规试验法中的酸值测定法进行试验时,应在1以下。但指示剂要使用酚红⑥。
(5)重金属  取本品1g,加稀醋酸2mL,和乙醇至50mL,当加硫化钾试液2滴时,溶液颜色不应比在2mL稀醋酸和1mL铅标准溶液中,加乙醇至50mL,再加硫化钠试液2滴的溶液颜色更深⑦。
4.定量法
精确称取本品约0.9g,根据香料常规试验法中的酯值和酯含量测定法进行定量。但指示剂要使用酚红⑧。
0.5mol/L醇制氢氧化钾溶液1mL=76.08mg C8H8O3
注  解
①本品是无色油状液体,保存过程中带有一些黄色。有类似冬青油特殊的香味。不溶于水,易溶于乙醇、乙醚、氯仿,沸点是224℃。
②由于酯的加水分解,特异的香气消失。生成水杨酸盐的酚性氢氧基,观察由此引起的呈色反应,又由于游离水杨酸析出,检测其熔点大约为159℃。
③市售品的实测值是 1.186~1.118。FCC和USPXⅧ规定天然品 是1.176~1.182,合成品 是1.180~1.185,换算成20℃下,天然品是1.180~1.186,合成品是1.184~1.185。JPIX 是1.182~1.192,BP 是1.180~1.184,文献值 是1.1850、 是1.1890。
④市售品的实测值 是1.535~1.537,FCC 是1.5350~1.5380,文献值 是1.1890, 是1.1992。
⑤本品1mL溶于70V/V%乙醇8mL以下,可呈透明状,FCC规定可溶于7倍容量的70V/V%乙醇中,这时温度是25℃,与本书的规定基本相同。
⑥酸值1相当于0.25%水杨酸,FCC规定在0.5以下。
⑦本品难溶于水,故以乙醇溶液进行试验、其限量以Pb计为0.001%。
⑧FCC规定也采用同样方法,含量规定在98%以上。