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6-甲氧基-1-萘满酮

规格:99%
包装:25kg/桶
最小购量:1
CAS:1078-19-9
分子式:C11H12O2
分子量:176.22

结构式
  

CAS:   1078-19-9
分子式:  C11H12O2
分子量:  176.22

中文名称:  6-甲氧基-萘酚酮
                   6-甲氧基萘满酮
                   6-甲氧基-α-萘满酮
                   6-甲氧基-1-萘满酮

英文名称:  6-methoxy-1-tetralone
                   6-Metoxy-1-tetralone

性质描述:  褐色结晶体。熔点80℃,沸点171℃(1.47kPa),135-139℃(0.133kPa)。


制备:
1、合成6-羟基萘满酮
在1000mL压力反应釜中依次加入1,6-二羟基萘30g,纯水200mL,RaneyNi催化剂2.5g(湿重)。密闭反应器用氮气置换空气3~4次(每次氮气压力为0.2MPa)。将氢氧化钾10.5g溶解于250mL水中,通过进气阀加入釜内,最后加入甲苯100mL。再用氮气置换2~3次后,通入氢气,并用氢气置换氮气3~4次(每次氢气压力为0.5MPa),最后加压至1.5MPa。开启搅拌(300r/min),设定温度为50℃,反应到吸氢1eq为止(约20h左右)。当原料反应完全后,停止搅拌,静置;降温到30℃时,压出反应物料,反应釜内催化剂循环套用。将压出的料液过滤,分液,甲苯可直接套用于下一次反应中。水层用盐酸调节pH到中性,待白色固体析出,过滤出固体(28g,收率93%,纯度95%)。


2、合成6-甲氧基萘满酮
将第一步所得的6-羟基萘满酮粗品(28g,纯度95%),50mL乙酸乙酯,38.8g碳酸钾加入250mL四口烧瓶中。加热到60℃~65℃,在此温度下滴加31g硫酸二甲酯(约20min滴加完),继续搅拌至反应完全。冷却到30℃~40℃,加入70mL水,搅拌直到固体完全溶解,静置,分液。水层用50mL乙酸乙酯萃取一次。合并有机层,40mL水洗涤一次,活性炭脱色,过滤,减压除去溶剂。粗品用120mL正己烷/乙醇(体积比6:1)重结晶,得到24g6-甲氧基萘满酮,纯度98%,收率80%。


用途:  计划生育药物18-甲基炔诺酮,三烯高诺酮等医药的中间体。

参考文献:
1 6-甲氧基-α-萘满酮的相转移催化合成  曾庆MENG  华西药学杂志  1998  (1),39