我们为您提供化工资料查询,分享技术资料和最新研究成果!

硫酸乙烯酯检测方法

规格:98%
包装:30kg/桶
最小购量:1
CAS:1072-53-3
分子式:C2
分子量:124

硫酸乙烯酯

1 范围
本标准规定了硫酸乙烯酯的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存、安全。
本产品适用于硫酸乙烯酯生产过程中得到产品。本产品仅限用于电池电解液、电解液添加剂、医药中间体等方面。

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的引用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601-2016化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 602-2002 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603-2002化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法(MOD ISO 3696:1987)
GB/T 6679-2003 固体化工产品采样通则
GB/T 19282-2014 六氟磷酸锂产品分析方法
GB/T 190-2009 危险货物包装标志
GB/T 8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定

3 要求
3.1 外观
白色粉末。
3.2 控制项目指标
硫酸乙烯酯的控制项目指标应符合表1的要求。
表1硫酸乙烯酯控制指标
检测项目           质量指标
硫酸乙烯酯含量,% ≥ 99.0
水分(25%EMC 溶液),mg/kg ≤ 120
氯离子质量分数(以 Cl-计),mg/kg ≤ 50
金属
离子
锌(Zn),mg/kg ≤ 20
镉(Cd),mg/kg ≤ 20
表1液体硫酸乙烯酯控制项目指标(附表)

4 试验方法
4.1 一般规定
除另有规定外,本标准所用的试剂均为分析纯,所有标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品,均按GB/T 601-2016、GB/T 602-2002、GB/T 603-2002的规定制备,实验用水应符合GB/T 6682-2008中三级水
规格。
4.2 外观判定
在自然光下,观察无杂质。
4.3 鉴别实验
GC(本鉴别实验可与试样中月桂酰基氨酸(或月桂酸)质量分数的测定同时进行,在相同的气相色谱操作条件下,试样溶液中某一色谱峰的保留时间与标样溶液中月桂酰基氨酸的保留时间其相对差值在
1.5%以内。)
4.4 硫酸乙烯酯质量分数
4.4.1 方法提要
液体硫酸乙烯酯在气相色谱进样器汽化后,经色谱柱分离,用火焰离子化检测器(FID)检测,采用面积归一法定量,可得硫酸乙烯酯含量,硫酸乙烯酯质量分数则采用校正面积归一法。
4.4.2 试剂
a) 碳酸甲乙酯(EMC):高纯产品(含量≥99.990);
b) 亚硫酸乙烯酯(ES):高纯产品(含量≥99.950);
c) 硫酸乙烯酯(DTD):高纯产品(含量≥99.50);
d) 二氯甲烷:高纯产品(含量≥99.990)。
4.4.3 仪器和设备
a) GC-2010气相色谱仪(FID检测器)或同类型气相色谱仪;
b) 微量进样针:10uL;
金属离子
铁(Fe),mg/kg ≤ 10
镁(Mg),mg/kg ≤ 10
铅(Pb),mg/kg ≤ 10
铬(Cr),mg/kg ≤ 10
铜(Cu),mg/kg ≤ 10
镍(Ni),mg/kg ≤ 10
钙(Ca),mg/kg ≤ 10
铝(Al),mg/kg ≤ 10
c) 150ml不透明PE瓶或50mL玻璃容量瓶;
d) 电子天平:感量0.001g。
4.4.4 色谱条件
类别 试验条件
色谱柱 Hp-5 50m*0.32mm*0.52μ m
气路
载气:N2(纯度≥99.999%)、柱流量:1.28mL/min、 尾吹:3.0mL/min
氢气:40ml/min
空气:400ml/min
分流比:50:1
温度
柱温采用程序升温:80℃,3 min, 20℃/min,260℃, 10min
进样器温度:290℃
检测器温度:300℃
进样量 0.4ul
信号 直线性;衰减为 1
4.4.5 测定步骤
在手套箱内称取 25g(精确至 0.02g)的试样于已加有 75g 的 DMC 溶液的烧杯中,边加边搅拌使其完全溶解,用微量进样针吸取 0.4ul 样品溶液,待仪器稳定后直接进样分析。
4.4.6分析结果的表述及计算
将溶剂峰去除(二氯甲烷或 EMC),积起其余峰(包括杂质峰)积上,读取其峰面积百分比为其纯度含量,以%表示(固体样品需要进溶剂,在计算时将溶剂中溶剂峰及溶剂杂质峰除去);
4.5 水分的测定
4.5.1方法提要
利用电解法将试剂中的碘离子电解生成碘单质,碘单质和样品中的水定量反应,在适当的碱性条件下,一个碘分子将会消耗一个水分子,当有少量的碘单质过量,指示电极电位急速下降,判断终点到达,发生电极电解减缓,仪器自动扣除漂移值,自动计算结果。
4.5.2 试剂
a)蒸馏水:符合GB/T 6682中三级水的要求;
b)高纯DMC:水分≤10ppm;
c)卡尔•费休试剂(如试样含有非饱和基团,需选用醛酮试剂)。
4.5.3 仪器和设备
a)库仑法水分测定仪;
b) 微量注射器: 100μL;
c)电子天平:精密度为0.0001g。
4.5.4 测量步骤
在手套箱内称取25g(精确至0.02g)的试样于已加有75g的DMC溶液的烧杯中,边加边搅拌使其完全溶解,待仪器稳定时,用减量称量法直接称取1-2g试样溶液、迅速将样品(精确至0.0001g)注入库仑水分仪滴定杯内,仪器自动运行、停止和计算(具体操作方法详见该仪器作业指导书)。
4.5.5分析结果的表述及计算
测定结果为液体硫酸乙烯酯的水含量,平行测定两次,结果以mg/kg表示,取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值应<10mg/kg.
4.6 氯离子的测定
4.6.1方法提要
以银电极为指示电极,在酸性 下用硝酸银甲醇标准滴定溶液滴定至出现电位突越点,即可从消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积算出氯离子含量。
4.6.2 试剂
a)硝酸银甲醇标准溶液:0.01mol/L。
4.5.3 仪器和设备
a)烧杯:150mL;
b)滴定管:25ml;
c)电子天平:感量0.001g;
d)自动电位滴定仪;
e)测量电极:银电极。
4.6.4 测量步骤
称取50g(称至0.001g)试样于100ml烧杯中,选择相应方法,用0.01mol/L硝酸银甲醇标准溶液滴,当滴定至终点时(出现突越点),手动停止仪器,记录其滴定体积V。
c)分析结果的表述及计算
试样中氯离子的含量 w1(以 Cl-计),数值用 ppm 表示,按式(14)计算:
      c×V×35.45
x=-----------------×10…………………………………(1)
           m
式中:
V —— 消耗硝酸银标准溶液的体积,mL;
c —— 硝酸银标准溶液的浓度,mol/L;
m —— 样品重量,g。
4.7 硫酸乙烯酯金属离子的测定
4.7.1方法提要
称取 1g(精确至 0.002g)试样后按 GB/T 19282-2014 六氟磷酸锂产品分析方法中 3.3 进行。

5 检验规则
5.1 组批
以一次干燥出产的产品为一批次。
5.2 抽样
按GB/T 6678-2003、 GB/T 6679-2003的规定进行,以每件大致相等的样品在干燥箱中混匀,每批取样总量不少于100g。将样品分装于2瓶洁净、干燥的塑料样品瓶中(检测、留样),贴上标签,注明产品名称、生产单位、批号、取样日期、取样人。
5.3 检验
产品出厂前,由本厂质量检验部门厂进行检验,每批出厂的产品应附有质量报告单,其内容包括:生产企业名称、厂址、产品名称、生产日期或批号、产品各项指标含量等,保证出厂产品都应符合本标准要求,并附有产品合格证。
5.4 判定
如果检验结果有一项指标不符合本标准要求,应加倍抽样复检,复检结果仍有一项指标不符合本标准时,则整批产品不合格。如果检验结果中有一项指标不符合本标准要求时,应重新自干燥釜中取两倍量样品进行检验,重新检验结果中,即使有一项指标不符合本标准要求,则该批产品判为不合格使用单位有权按照本标准规定的检验规则和试验方法对所收到的产品进行检验,检验其是否符合本标准的要求。
5.5 仲裁
当供需双方对产品质量发生异议需仲裁时,应按《产品质量仲裁检验和质量鉴定管理办法》的有关规定执行。

6 标志、包装、运输、贮存
6.1 标志
每批出厂硫酸乙烯酯的包装容器上应有清晰的符合GB190-2009、GB/T 191-2008中规定的“腐蚀品”标志
6.2 包装
硫酸乙烯酯应装于专用的不锈钢桶(氮气封压,隔绝水及空气)或塑料桶(铝箔袋封装)。
6.3 运输
运输工具不受限制。
6.4 贮存
本品应贮存于温度小于或等于 10℃,相对湿度小于 60%的避光、通风、干燥的仓库内。自生产之日起贮存期为 2 个月。超过贮存期可按本标准规定再检验,如符合质量要求仍可使用。
7 安全
7.1 本品是一种有害固体,具刺激性,操作时必须穿戴防护眼镜、手套和防护服,工作现场应备有应急消防沙、冲洗水源。
7.2 严格遵守国家有关消防、危险品的安全条例。
7.3 本品应避免与强酸、强碱、水等接触。当用车(船)运输时,运输途中应防曝晒、雨淋,防高温。中途停留时应远离火种、热源、高温区。
7.4 人身接触应急处理
皮肤接触:脱去污染的衣着,用大量流动清水冲洗至少 15 分钟,再用肥皂水清洗接触处。若有严重不适感觉,就医。眼睛接触:立即提起眼睑,用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少 15 分钟。就医。
吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进
行人工呼吸。就医。
食入: 用用水漱口,给饮牛奶或蛋清。就医。
7.5 泄露应急处理:迅速撤离泄漏污染区人员至安全区,并进行隔离,严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器,穿防毒服。不要直接接触泄漏物。尽可能切断泄漏源。防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。