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甲基异丁基酮肟检测方法

规格:99%
包装:190kg/桶
最小购量:1
CAS:105-44-2
分子式:C6H13NO
分子量:115.17

甲基异丁基酮肟
1.范围
本标准规定了甲基异丁基酮肟的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于酮与双氧水氨肟化法合成的甲基异丁基酮肟。
分子式:(CH3)2CH-CH2-C(=NOH)-CH3
别名:甲基异丁基酮肟(Methyl isobutyl ketoxime )
用途:油漆防结皮剂,硅酮类交联剂原料。
相对分子量:115.17(根据 2011 年国际相对原子量)
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 191 包装储运图示标志
GB 601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 4472 化工产品密度、相对密度测定通则
GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法(通用方法)
GB/T 6680-2003 液体化工产品采样通则
GB/ T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则
GB/T 9282.1 透明液体 以铂-钴等级评定颜色 (第二部分 分光光度法)
GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则
GB/T 14827 有机化工产品酸度、碱度的测定方法 容量法
3 要求
甲基异丁基酮肟的质量应符合表 1 要求。
表 1 要求
项 目                        优等品   合格品
外观 无色透明液体 无色透明液体
甲基异丁基酮肟(气相色谱 FID)/,%,≥ 99.8 99.0
相对密度(20℃)/                     0.899 0.899
色度(Hazen)/ ≤                         2 10
水分的质量分数/,%,≤                 0.10 0.40
4 试验方法
4.1 一般规定
 本标准所用的试剂和水,在没有注明其它要求时,均为分析纯试剂和符合 GB/T 6682规定的三级水。本标准所需标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按 GB/T 601、GB/T 603 的规定制备。
4.2 外观的测定
 在 150 mL 的具塞比色管中,注入甲基异丁基酮肟试样 100 mL,在充足的光线下观察,应清澈、透明。
4.3 甲基异丁基酮肟质量分数的测定
4.3.1 原理
 试样中的杂质组份经色谱分离后,用面积归一法定量计算各杂质组份含量及样品纯度。
4.3.2 试剂和材料
 采用下列试剂和材料:
a)甲基异丁基酮。
b)甲基异丁基酮肟。
c) 固定相:苯基甲聚硅氧烷。
d)色谱柱:毛细管柱,柱长 30 m,内径 0.32 mm,液膜厚度 0.5 μ m,型号 OV-1701 或性能类似柱。
4.3.3 仪器和设备
 采用下列仪器和设备,其灵敏度、稳定性和重现性应符合 GB/T 9722 的要求:
a)气相色谱仪。
b)检测器:氢火焰检测器。
c)色谱工作站。
4.3.4 色谱条件
色谱条件符合下列要求:
a)载气氮气(N2)压力:约 0.075 MPa,流量:约 40 ml/min 氢气(H2)压力:0.05 MPa,空气压力:0.1 MPa;
b)柱温:采用程序升温,从 90 ℃停留 1 分钟,以 20 ℃/min 升高到 200 ℃,停留 3min;
c)检测器温度:250 ℃。
d)汽化室温度:220 ℃。
e)进样量:约 0.2 μ L。
4.3.5 结果表示和计算
甲基异丁基酮肟的质量分数 X,数值以%表示,按式(1)计算:
          A
X=-----------×100………………………………………………(1)
        ∑Ai
式中:
X—甲基异丁基酮肟的质量分数。
A—甲基异丁基酮肟峰面积,单位 mm
2。
Ai—i 组分的峰面积,单位 mm
2。
 4.3.6 允许差
两次平行测定结果绝对差值不超过 0.2%,以两次平行测定值的平均值作测定结果。
4.3.7 典型色谱图(见附录 A)。
4.4 水分质量分数的测定
见 GB/T 6283 化工产品中水分的质量分数测定 卡尔·费休法中 7.2、7.3。
4.5 色泽测定
见 GB/T 9282.1 透明液体 以铂-钴等级评定颜色。
4.6 密度测定见 GB/T 4472 化工产品密度、相对密度测定通则。
5. 检验规则
 5.1 本标准中产品质量指标合格与否的判断,采用 GB/T 8170 中的“修约值比较法”。
5.2 甲基异丁基酮肟应由生产厂的质量监督检验部门进行检验。生产厂应保证所有出厂产品质量符合本标准的要求。
5.3 以正常生产一槽车、一贮罐为一批,每批不超过 200 t。
5.4 抽样方法按 GB/T 6680 中 7 的规定进行。每次采样量不少于 500 mL,分装于 2 个 250 mL具有磨口的玻璃瓶中,密封,贴上标签,注明生产企业名称、产品名称、批呈、取样日期、取样姓名,一瓶用于质量分析,一瓶保存一个月,以备查用。
5.5 每批出厂的产品应附产品质量证明书或产品质量合格证,其内容包括产品名称、净含量、商标、生产厂名、地址、批号、质量等级、执行标准号。
5.6 使用单位有权按本标准的规定对所收到的产品进行验收,验收检验应在收到产品之日起一周内进行。当供需双方发生异议时,可由双方协商解决或由法定质量监督检验部门进行促裁。
5.7 本标准规定的质量检验项目均为型式检验检验项目,其中外观、甲基异丁基酮肟的质量分数、色度、水分的质量分数为出厂检验项目,检验频率每批 1 次。出现下列情况之一时,应进行型式检验:
a)正常生产一年时。
b)原材料、生产工艺有重大改变,影响产品性能时。
c)停产半年以上后重新生产时。
d)国家质量监督机构提出型式检验要求时。
 6. 标志、包装、运输和贮存
6.1 甲基异丁基酮肟采用小口径 200L 聚乙烯桶或镀锌/铁桶包装,每桶净含量 190.0 kg,也
可根据客户要求进行包装。
6.2 应贮存于阴凉、通风、干燥处,避免阳光直射的库房中。
6.3 符合本标准贮存条件时,保质期为十二个月,超过保质期化验合格仍可继续使用。