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3,5-二氯-4-(1,1,2,2-四氟乙氧基)苯胺检测方法

非售品
CAS:104147-32-2
分子式:C8H5Cl2F4NO
分子量:278.03

二氯四氟乙氧基苯胺质量标准
1 范围
本标准规定了二氯四氟乙氧基苯胺的技术要求、试验方法、检验规则、包装等。
本标准适用于以二氯对氨基苯酚与四氟乙烯单体加成制得的二氯四氟乙氧基苯胺。
结构式:
             
分子式:C8H5Cl2F4NO
分子量:278.03
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,其随后所用的修改单(不包括勘误的内容)或修订版本不适用于本标准,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB 190 危险货物包装标志
GB/T 6680 液体化工产品采样通则
GB/T 9969 工业产品使用说明书 总则
国家质检总局第75号令 (2005) 《定量包装商品计量监督管理办法》
3 技术要求
本产品技术要求符合表1规定:
外观           紫黑色液体,静置允许有少量沉淀
二氯四氟乙氧基苯胺的质量分数,% ≥22.0
不溶物的质量分数,%             ≤3.0
4 试验方法
4.1 外观
取试样10mL置于约15mL干燥洁净试管中,自然光下从横向观察其外观。
4.2 二氯四氟乙氧基苯胺含量的测定
4.2.1原理
试样用甲醇溶解,以甲醇+水为流动相,使用以10μm C18填料为填充物的不锈钢柱和紫外检测器,对试样中二氯四氟乙氧基苯胺进行高效液相色谱分离和测定,二氯四氟乙氧基苯胺的含量用外标法峰面积定量。
4.2.2仪器
高效液相色谱仪,具有可变波长紫外检测器;
色谱数据处理机;
色谱柱:250 mm×4.6 mm(id)不锈钢柱,内装10μm C18填充物;
微量进样器:20 μL;
4.2.3试剂和溶液
甲醇:色谱级
水:二次蒸馏去离子水
二氯四氟乙氧基苯胺标样:已知质量分数
4.2.4高效液相色谱操作条件
流动相:甲醇+水=70+30(V/V)+1%氨水;经G5玻璃砂芯漏斗过滤,超声波脱气;
流量:1.0mL/min;
柱温:室温(温差变化小于±2℃);
检测波长:254nm;
进样体积:10μL;
保留时间:二氯四氟乙氧基苯胺的保留时间约为7.248min。
上述操作参数是典型的,可根据仪器的特点对参数作适当的调整,以期获得最佳效果。典型高效液相色谱图(见图1)。
图1 样品谱图
4.2.5 测定步骤
a)标样溶液的配制
称取含二氯四氟乙氧基苯胺标样0.05 g(精确至0.0002 g)于50 mL容量瓶中,用甲醇溶解并定容至刻度,摇匀,备用。
b)试样溶液的配制
称取含二氯四氟乙氧基苯胺0.06 g(精确至0.0002 g)于50 mL容量瓶中,用甲醇溶解并定容至刻度,摇匀,备用。
c)测定
在上述操作条件下,待仪器基线稳定后,连续注入数针标样溶液,计算各针相对相应值重复性,待相邻两针标样峰面积的相对响应值变化小于1.5%,按标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定,并记录峰面积。
4.2.6计算
将测得的两针试样溶液及标样前后两针标样溶液的面积分别进行平均,以质量分数(%)表示的二氯四氟乙氧基苯胺的含量X2,按式(1)计算:

          A2×m1×P
X2=-----------------------×100%(1)
            A1m2
式中:
X2—试样溶液中二氯四氟乙氧基苯胺的含量;
A1—标样溶液中二氯四氟乙氧基苯胺峰面积的平均值;
A2—试样溶液中二氯四氟乙氧基苯胺峰面积的平均值;
m1—二氯四氟乙氧基苯胺标样的质量,单位为(g);
m2—试样的质量,g;
P—标样二氯四氟乙氧基苯胺的质量分数。
4.2.7允许差
两次平行测定结果之差应不大于0.5%,取其算术平均值作为测定结果。
4.3 不溶物的测定
室温下量取体积约25 mL二氯四氟乙氧基苯胺样品,准确称量其质量m1(精确至0.01g),用100 ℃烘箱烘至恒重,称其质量m2的滤纸充分过滤样品,量取50 mL蒸馏水洗涤滤纸及滤渣并尽量抽干,以恒重条件烘干该滤纸,并称量,记录数值m3。以X1表示样品中不溶物含量,按式(2)计算,以%表示:
     m3-m2
X1=----------×100%      (2)
       m1
式中:
X1—样品中不溶物的质量分数
m1—二氯四氟乙氧基苯胺样品精确质量,单位为(g)。
m2—恒重滤纸精密质量,g
m3—过滤样品后滤纸再次烘干恒重后精密质量,g
两次平行测定结果之差应不大于0.5%,取其算术平均值作为测定结果。
5 检验规则
5.1 采样
5.1.1 本产品以一釜为一批,同一批产品应为同一个等级。
5.1.2按照GB/T6680 液体化工产品采样通则中“大桶采样”方法进行,用随机数表法确定抽样的包装件数,最终抽样量一般应不少于250mL。
5.1.3每批产品必须由生产厂的质量检验部门进行检验,生产工厂应保证出厂产品符合本标准要求,每批产品应有质量分析报告单。
5.2 出厂检验
本标准规定的外观、不溶物含量、二氯四氟乙氧基苯胺质量分数为每批必测项目。
5.3 型式检验
5.3.1 型式检验包括技术要求的全部项目。
5.3.2 型式检验每年至少一次,有下列情况之一应进行型式检验:
1)更改主要原料
2)更换关键工艺
3)停产后再生产
4)国家质量监督机构提出进行型式检验要求
5.4 判定规则
5.4.1 若检验结果有任何一项不符合本标准规定的要求,应重新从该产品中取双倍采样单元数的样品,对于不合格项目进行复检,复检结果符合技术要求为合格,如仍不合格则判为不合格。
5.4.2 使用单位如需要对收到产品进行检验,应按本标准规定进行,检收检验应在收到产品的一个月内进行。
5.4.3 当供需双方对产品质量发生异议时,可由双方协调解决或请法定质量检验部门进行仲裁。
6包装、标志、运输和贮存
6.1包装
本产品应包装在清洁、干燥、无其他杂质的槽车及贮罐中,包装时应衬胶盖并加密封盖。一般装于200L铁桶内,每桶净含量200kg。若客户有特殊要求时,则按照客户要求进行包装。
6.2 标志
每批产品应有牢固清晰的标志,必须注明厂名、厂址、产品名称、净含量、批号、生产日期、产品标准号以及GB190 中“易燃液体”的标志。
6.3 使用说明
1)使用说明书符合GB/T 9969 的规定
2)理化性质
3)用途
4)使用说明及注意事项
6.4运输
本产品在运输时,禁止撞击、拖拉、摔落、直接暴晒,并符合中华人民共和国铁路、公路对危险货物运输的有关规定。
6.5 贮存
产品应贮存于远离热源的阴凉场所,不得靠近火源,禁止日晒、雨淋。