化学试剂 硝酸镁
1 范围
本标准规定了化学试剂 硝酸镁的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于化学试剂 硝酸镁。
结构式：Mg(NO3)2•6H2O
原子质量：256.41（按 2009 年国际相对原子质量）
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。
GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
JJG 119-2005 实验室pH（酸度）计
GB/T 190—2009 危险货物包装标志
GB/T 191-2008 包装储运图示标志
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 6679-2003 固体化工产品采样通则
GB/T 9725-2007 化学试剂 电位滴定法通则
GB/T 9724-2007 化学试剂 pH值测定通则
GB/T 9728-2007 化学试剂 硫酸盐测定通用方法
GB/T 9729-2007 化学试剂 氯化物测定通用方法
GB/T 9735-2008 化学试剂 重金属测定通用方法
3 要求
化学试剂 硝酸镁质量应符合表 1 的规定。
表 1 化学试剂 硝酸镁质量要求
项目 指标
外观 白色晶体
硝酸镁（以 Mg(NO3)2 •6H2 O 计），w /% ≥ 99.0
pH（50g/L,25℃） 5.0～8.2
硫酸盐（以 SO4 计），w /% ≤ 0.005
氯化物(以 Cl 计)，w /% ≤ 0.0005
重金属（以 Pb 计），w /% ≤ 0.0005
4 试验方法
4.1 一般规定
本标准除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、试剂及制品，在没有注明其它规定时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603 的规定准备。试验用水，在没有注明其它要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水或 GB/T 6682—2008 中规定的三级水。
4.2 外观的测定
在自然光下，用目视法判定外观。
4.3 硝酸镁的测定
4.3.1 试剂
4.3.1.1 氨-氯化铵缓冲溶液：取 1mol/L 氯化铵溶液 20mL 加入 1mol/L 氢氧化钠溶液 100mL，混合均匀
后，使用 0.1mol/L 的盐酸调节 pH 为 10，摇匀后备用。
4.3.1.2 铬黑 T 指示剂：取 10mg 固体铬黑 T，加入 2g 氯化钠，逐渐加入无离子水直到完全溶解，摇匀。
4.3.1.32%硫化钠溶液：称取 2g 硫化钠，加无离子水溶解，稀释到 100mL，摇匀；
4.3.1.40.02mol/L 乙二胺四醋酸二钠标准溶液配制及标定。
4.3.1.4.10.02mol/L 乙二胺四醋酸二钠标准溶液配制
称取 8g 的乙二胺四乙酸二钠，加热溶于 1000mL 水中，冷却，摇匀。
4.3.1.4.20.02mol/L 乙二胺四醋酸二钠标准溶液标定
称取 0.4g 于 800℃灼烧至恒重的基准氧化锌，准确至 0.0002g。用少量水湿润，滴加 20%盐酸至样品溶解，移入 250mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。移取 35mL，加 10%氨水中和至 PH7-8，加 10mL 氨-氯化铵缓冲溶液（pH=10）,加 5 滴铬黑 T 指示液。用配好的乙二胺四乙酸二钠滴定至溶液由紫色变成蓝色。同时做空白试验
(V1-V2)×81.38
c= ————————————
m×35/250×1000
式中：
m——氧化锌的质量，g
V1——乙二胺四乙酸二钠溶液的用量，mL
V2——空白试验乙二胺四乙酸二钠溶液的用量，mL
81.38——基准氧化锌的摩尔质量，g/mol
4.3.2 测定步骤
称取 0.15g 试样（精确至 0.0002g），加 150mL 水，溶解后加入 2mL2%硫化钠溶液和 15mL 氨-氯化铵缓冲溶液，摇匀后加入 0.1mL 铬黑 T 指示剂，用 0.02mol/L 乙二胺四醋酸二钠标准溶液滴定，至溶液的颜色由蓝紫色变为纯蓝色。
4.3.3 结果计算
硝酸镁含量以硝酸镁（Mg(NO3)2•6H2O）的质量分数w1计，数值以%表示，按公式（1）计算：
V×C×0.2564
w1= ———————×100 ……………………………… (1)
m
式中：
V ——乙二胺四醋酸二钠标准溶液消耗的体积，单位为毫升（mL）；
C——乙二胺四醋酸二钠标准溶液的浓度，单位为摩尔/升（mol/L）；
0.2564——硝酸镁（Mg(NO3)2•6H2O）的毫摩尔质量，单位为克/毫摩尔（g/mmol）；
m ——试样的质量，单位为克（g）；
4.4 pH 的测定
4.4.1 仪器
pH 计：应符合 JJG 119-2005 的 4.7 中“0.02 级”的要求。
4.4.2 试剂和溶液
4.4.2.1 邻苯二甲酸盐标准缓冲溶液：0.05 mol/L
同GB/T 9724-2007 第4.2.3条。
4.4.2.2硼酸盐标准缓冲溶液：0.01 mol/L
同GB/T 9724-2007 第4.2.5条。
4.4.3 测定步骤
4.4.3.1 接通电源预热仪器 30min 后，将玻璃复合电极加液口塞子打开，下端电极套拿掉，用无离子水将电极和温度计冲洗干净并用滤纸吸干，先用 0.05 mol/L 邻苯二甲酸盐标准缓冲溶液（pH 4.01）校准仪器。
4.4.3.2 将电极和温度计探头冲洗干净，用滤纸吸干后再用 0.01 mol/ L 硼酸盐标准缓冲溶液 ( pH 9.18)校准。二次校准 pH 值误差不大于 0.02，则用无离子水将电极和温度计探头冲洗干净并用滤纸吸干准备测试样品。否则应按上述步骤重换标准缓冲液重新校准仪器直至符合要求。
4.4.3.3 精密称取试样 5g（精确至 0.0002g），置于 200mL 烧杯中，加入 100mL 无二氧化碳水，溶解摇匀后，立即测定，以免空气中的 CO2影响测定结果。所用的水应煮沸后放置冷却至室温（现用现制），pH值应在 6.5～7.5 之间。
4.4.3.4 测试完毕，用无离子水将电极和温度计探头冲洗干净并用滤纸吸干，将玻璃复合电极加液口塞住，并将下端胶套封好。
4.5 硫酸盐
4.5.1 方法提要
同 GB/T 9728-2007 中第 3 章。
4.5.2 仪器
纳氏比色管：50mL
4.5.3 试剂和试液
4.5.3.1 盐酸：9.5%～10.5%。
取盐酸 234mL，加水稀释至 1000mL。
4.5.3.2 氯化钡溶液：25%。
称取 25g 氯化钡，用水溶解后稀释至 100 mL。
4.5.3.3 硫酸钾标准溶液（每 1mL 相当于 100μg 的 SO4）
称取硫酸钾 0.181g，溶于水，移入 1000mL 容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。
4.5.4.测定步骤
4.5.4.1 试样溶液的配制
精确称取 1g 试样（精确至 0.0002g），置 50mL 纳氏比色管中，加水溶解至 40mL；溶液如显碱性，可滴加盐酸使遇 pH 试纸显中性；溶液如不澄清，应过滤；然后加 2mL 盐酸，摇匀。
4.5.4.2 标准比浊溶液的配制
取 0.5mL 硫酸钾标准溶液，置 50mL 纳氏比色管中，加水至 40mL ，然后加 2mL 盐酸，摇匀。
4.5.4.3 测定
将上述置于 50mL 纳氏比色管中的试样溶液和标准比浊溶液，分别加入 25%氯化钡溶液 5mL，用水稀释至 50mL，摇匀，放置 10min，同置于黑色背景上，从比色管上方向向下观察，比较其浊度。试样溶液如带颜色，除另有规定外，可取试样溶液两份，分别置 50mL 纳氏比色管中，一份加 25%氯化钡溶液 5mL，摇匀，放置 10min，如显浑浊，可反复过滤，至滤液完全澄清，再加规定量的硫酸钾标准溶液与水适量至 50mL，摇匀，放置 10min，作为比照溶液；另一份加 25%氯化钡溶液与水适量至 50mL，摇匀，放置 10min，将两支比色管同置于黑色背景上，从比色管上方向向下观察，比较其浊度。
4.6 氯化物
4.6.1 方法提要
同 GB/T 9729-2007 中第 3 章。
4.6.2 仪器
纳氏比色管：50mL。
4.6.3 试剂和试液
4.6.3.1 硝酸：9.5%～10.5%。
取硝酸 105mL，加水稀释至 1000mL。
4.6.3.2 硝酸银溶液：
取硝酸银 17.5g，加水适量溶解后稀释至 1000mL，摇匀。
4.6.3.3 氯化钠标准液 A（每 1mL 相当于 100μg 的 Cl）
称取氯化钠 0.1650g，溶于水，移入 1000mL 容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。
4.6.3.4 氯化钠标准溶液 B（1mL 相当于 10μg 的 Cl）：
使用前精确量取氯化钠标准液 A10mL，置于 100mL 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
4.6.4 测定步骤
4.6.4.1 试样溶液的配制
称取 1g 样品（精确至 0.0002g），置于 50mL 纳氏比色管中，加水溶解至 25mL（溶液如显碱性，可滴加硝酸使溶液 pH 为中性），再加 10mL 硝酸；溶液如不澄清，应过滤；再加水使至 40mL，摇匀。
4.6.4.2 标准比浊溶液的配制取 0.5mL 氯化钠标准溶液 B，置于 50mL 纳氏比色管中，加硝酸 10mL，再加水至 40mL，摇匀。
4.6.4.3 测定
将上述置于 50mL 纳氏比色管中的试样溶液和标准比浊溶液，分别加入 1.0mL 硝酸银试液，用水稀释至 50mL，摇匀，在暗处放置 5min，同置于黑色背景上，从比色管上方向向下观察，比较其浑浊。
试样溶液如带颜色，除另有规定外，可取试样溶液两份，分置 50mL 纳氏比色管中，一份加 1.0mL 硝酸银试液，摇匀，放置 10min，如显浑浊，可反复过滤，至滤液完全澄清，再加 7.0mL 标准氯化钠溶液 B和水适量至 50mL，摇匀，在暗处放置 5min，作为比照溶液；另一份中加 1.0mL 硝酸银溶液与水适量至
0mL，摇匀，在暗处放置 5min，将两支比色管同置于黑色背景上，从比色管上方向向下观察，比较其浊度。
4.7 重金属
4.7.1 方法提要
同 GB/T 9735-2008 中第 3 章。
4.7.2 仪器
4.7.2.1 具塞比色管：25 mL；
4.7.2.2 电炉：2KW 封闭电炉；
4.7.2.3 箱式电阻炉：4KW；
4.7.2.4 石英坩埚：25mL 。
4.7.2.4 水浴锅：100℃
4.7.3 试剂和试液
4.7.3.1 盐酸：9.5%～10.5%。取盐酸 234mL，加水稀释至 1000mL，摇匀，
4.7.3.2 氨溶液：取浓氨溶液 400mL，加水稀释至 1000mL，摇匀。
4.7.3.3 醋酸盐缓冲溶液（pH3.5）：取醋酸铵 25g，加水 25mL 溶解后，再加 7mol/L 盐酸溶液 38mL，用2mol/L 盐酸溶液或 5mol/L 氨溶液准确调节 pH 值至 3.5(电位法指示)，用水稀释至 100mL，摇匀。
4.7.3.4 硫代乙酰胺溶液：取硫代乙酰胺 4g，加水溶解至 100mL，置冰箱中保存。使用前取 5.0mL 混合液（由 1mol/L 氢氧化钠溶液 15mL、水 5.0mL 及甘油 20mL 组成），加上述硫代乙酰胺溶液 1.0mL，置水浴上加热 20 秒钟，冷却，立即使用。
4.7.3.5 铅标准液 A（每 1mL 相当于 100μg 的 Pb）称取硝酸铅 0.160g，加 5mL 硝酸和 50mL 水溶解后，移入 1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
4.7.3.6 铅标准溶液 B：使用前精确量取铅标准液 A10mL，置于 100mL 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
4.7.4 测定步骤
4.7.4.1 取内径、色泽一致的具塞比色管两支，一支为具塞比色管甲、另一支为具塞比色管乙。
4.7.4.2 试样处理
4.7.4.2.1 炭化
精确称取试样 1.0g（精确至 0.0002g），置于石英坩埚内，将盛有试样的石英坩埚置电炉上缓缓灼烧，避免样品骤然膨胀而逸出，炽灼至样品全部炭化呈黑色并不冒浓烟后放置冷却至室温。
4.7.4.2.2 灰化
滴加硫酸 0.5～1.0mL，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热，待硫酸蒸气除尽且白烟完全消失，略放冷。然后将石英坩埚及盖子置于瓷圆皿中(盖子须取下)，放入箱式电阻炉内于 600℃下炽灼60min，使试样完全灰化。
4.7.4.3 试样溶液的配制
取灰化后遗留的残渣，加 0.5 mL 硝酸，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放置冷却，加 2 mL 盐酸，置于水浴锅上蒸干后加 15mL 水，滴加氨溶液至对酚酞指示液显中性，再加 2.0 mL 醋酸盐缓冲液（pH3.5），微热溶解后，移置具塞比色管甲中，加水稀释至 25mL。
4.7.4.4 标准比浊溶液的配制
另取一石英坩埚，加 1.0 mL 硫酸、0.5mL 硝酸，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放置冷却，加 2mL 盐酸，置于水浴锅上蒸干后，加 2.0mL 醋酸盐缓冲液（pH3.5）与 15mL 水，微热溶解后，移置具塞比色管乙中，加 0.5mL 铅标准溶液 B，再用水稀释至 25mL。
4.7.4.5 测定
在具塞比色管甲、具塞比色管乙中，分别加 2mL 硫代乙酰胺试液，摇匀，放置 2min，同时置于白纸上，从具塞比色管上方向向下观察，比较其浊度。
5 检验规则
5.1 检验分类
本标准中第 3 章表 1 中规定的所有项目均为出厂检验项目。
5.2 出厂检验
每批产品应由企业质量检验部门进行检验合格，附合格检验报告后，方可出厂。
5.3 生产企业采用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的同一级别的化学试剂 硝酸镁为一批。每批产品不超过 5t。
5.4 按 GB/T 3921 进行采样，将采得的样品混匀，总量不少于 200g，分装于两个清洁干燥的棕色瓶中，密封。并粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一份供检验用，另一份保存备查，保存时间由生产企业根据需要确定。
5.5 生产厂应保证每批出厂的化学试剂 硝酸镁产品都符合本标准的要求。
5.6 检验结果如有指标不符合本标准要求，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。
6 标志、标签
6.1 化学试剂 硝酸镁的每个包装上都应涂上牢固、清晰的标志。
6.1.1 内包装
每个内包装瓶上都应有牢固清晰的标志，内容包括：产品名称、批号、产品毛重、净重、生产厂名、厂址。
6.1.2 外包装
每个外包装纸箱上都应有牢固清晰的标志，内容包括：产品名称、批号、产品毛重、净重、生产厂名、厂址及GB/T191中规定的“易碎物品”、“向上”、“怕雨”标志和GB/T190中规定的“氧化性物质”标志及符合GB 15258的安全标签。
6.2 每批出厂的产品都应附有质量证明书，内容包括：产品名称、批号、净含量、生产厂名、厂址。
7.包装、运输和贮存
7.1 包装
内包装采用 500ml 的玻璃瓶包装，每瓶重量为 500 克。外包装采用瓦楞纸箱包装。其包装形式可根据运输、贮存、应用的要求或客户的要求进行。
7.2 运输
运输时单独装运，运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。运输时运输车辆应配备相应品种和数量的消防器材。严禁与酸类、易燃物、有机物、还原剂、自燃物品、遇湿易燃物品等并车混运。运输车辆装卸前后，均应彻底清扫、洗净，严禁混入有机物、易燃物等杂质。
7.3 贮存
储存于阴凉、干燥、通风良好的库房。远离火种、热源。包装必须密封，切勿受潮。应与易（可）燃物、还原剂等分开存放，切忌混储。储区应备有合适的材料收容泄漏物。
硝酸镁质量检测
非售品
CAS：10377-60-3
分子式：Mg(NO3)2.2H2O
分子量：256.4