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乙酸苯乙酯检测方法

非售品
CAS:103-45-7
分子式:
分子量:

本品含苯醋酸苯乙酯(C10H12O2)98%以上①。
1.性状
本品为无色透明液体,有特殊的香味②。
2.鉴定试验
(1)取本品1mL中,加乙醇配制的10%的氢氧化钾溶液5mL,水浴蒸馏,在水浴上加热20min可失去特殊的香味。冷却,然后加稀盐酸1mL和水8mL的溶液呈醋酸盐的常规鉴定反应③。
(2)取本品1mL,加氢氧化钾0.5g,静置加热发生苯乙烯的臭气④。
3.纯度试验
(1)相对密度  本品的相对密度应是1.033~1.038⑤。
(2)折射率  本品的折射率 是1.497~1.501⑥。
(3)溶解性  本品1mL溶于60V/V%乙醇6mL时,溶液应透明⑦。
(4)酸值  本品的酸值根据香精常规试验法中的酸值测定试验时,应是1以下⑧。
(5)重金属  取本品1g,加稀醋酸2mL和乙醇定容至50mL,当加硫化钠试液2滴时,溶液颜色不应比在2mL稀醋酸和1mL铅标准溶液中,加乙醇定容至50mL,再加2滴硫化钠试液的溶液色深⑨。
4.定量法
精确地称取本品约1g,根据香精常规试验法中的酯价和酯的含量测定法进行定量。
0.5mol/L醇制饱和氢氧化钾溶液1mL=82.10mg C10H12O2
注  解
①按市售品的实测值和FAO/WHO、FCC规格,规定在98%以上。市售品的实测值是98~100%。主要不纯物是没反应的苯乙醇。
②有甜蔷薇样的香气。易溶于矿物油、丙二醇、乙醇中,几乎不溶于水、甘油等。Pb是232~233℃。
③用氢氧化钾水解,形成β-苯乙醇和醋酸钾,可失去特有的香气。另外,把此液调成酸性后,可根据鉴定试验法中的氯化铁形成的醋酸盐(3)的反应进行试验。
④β-苯乙醇与粉末状氢氧化钾140~160℃加热,发生脱水反应,生成苯乙烯。将本品与粉末状氢氧化钾静置加热,同样生成苯乙烯,产生特异的臭气。
⑤市售品实测值 是1.034~1.037。FCC 是1.030~1.034,把它换算成20℃下变成为1.0335~1.0375。文献值是 1.038。
⑥市售品的实测值是 1.497~1.500。FCC 1.4970~1.5010,文献值nD1.5108。
⑦本品1mL溶于60V/V%乙醇5.5mL中呈透明状。
⑧市售品的实测值是0.4~1.0。酸值1相当于0.11%醋酸。
⑨本品几乎不溶于水,所以制成乙醇溶液进行试验。Pb的限量为0.001%。