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肉桂酸甲酯检测方法

规格:99%
包装:200kg/桶
最小购量:1kg
CAS:103-26-4
分子式:C10H10O2
分子量:162.18

肉桂酸甲酯质量标准

1 范围
本标准规定了肉桂酸甲酯(结晶体)的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输与贮存。
本标准适用于工业级肉桂酸、甲醇为主要原料,以浓硫酸作为催化剂,经酯化反应制得的肉桂酸甲酯(结晶体)。
本品主要用于食品中作为香精(如配制樱桃、草莓和葡萄等型香精)。

2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 5009.76-2003  食品添加剂中砷的测定
GB/T 5009.74-2003  食品添加剂中重金属限量试验
GB 7718  预包装食品标签通则
GB/T 11538-2006  精油 毛细管柱气相色谱分析通用法
GB/T 11540  单离及合成香料  相对密度的测定
GB/T 14454.1-1993  香料 试样制备
GB/T 14454.2-1993  香料 香气评定法
GB/T 14454.3-1993  香料 色泽检定法
GB/T 14454.4-1993  香料 折光指数的测定
GB/T 14454.12-1993  香料 微量氯测定法
GB/T 14457.4-1993  单离及合成香料  酸值或含酸量的测定
GB 15193-2003 食品安全性毒理学评价程序与检验方法
国家质检总局[2005]第75号令《定量包装商品计量监督管理办法》

3 要求
3.1 原材料要求
3.1.1 原料肉桂酸为工业级,含量应≥99%。
3.1.2 甲醇为工业级.含量应≥99% ,
3.1.3 浓硫酸为工业级,含量≥98%。
3.2 感官性状
3.2.1 本品为白色至淡黄色结晶(33.8℃以下)或是无色至淡黄色液体(33.8℃以上),具有本品特有的香气。化学性质稳定。
3.2.2 本品不溶于水,溶于乙醇、甘油、甲醇等有机溶剂中。
3.3 理化指标
产品的理化指标应符合表1的规定。
理化指标

项目
指标
香气
类似松茸和香蕉的香气
色泽
无色透明液体或白色结晶
冻点, ℃ 
≥33.8
含量,%
≥99.0
酸值,mgKOH/g
≤3.0
微量氯
负反应
砷(以AS计),mg/kg
≤0.5
重金属(以Pb计),mg/kg
≤1.0

 3.4 半数致死量(LD50)
LD50为3160mg/kg(小鼠经口)。2610mg/kg(大鼠经口)。

4 试验方法
4.1 香气的评定 按GB/T 14454.2的规定执行。
4.2 色泽的检定 按GB/T 14454.3的规定执行。
4.3 冻的测定 按GB/T 14457.3的规定执行。
4.4 酸值的测定 按GB/T 14457.4的规定进行。
4.5 微量氯的测定 按GB/T14457.4的规定进行。
4.6 砷的测定 按GB/T 5009.76的规定执行。
4.7 重金属的测定 按GB/T 5009.74的规定执行。
4.8 半数致死量的测定 按GB 15193-2003规定的方法进行。

5 检验规则
5.1 组批
产品按批验收,凡生产厂在同一生产期内生产的且经包装出厂的,具有同一产品名称、批号、规格、等级和同样质量证明书的产品均视为一批。
5.2 抽样
从每批中随机抽样500g~1000g,充分混匀,分别盛装于两个干燥清洁的样品瓶中,瓶上标签注明生产厂名、产品名称、批号及取样日期,一瓶供检验,另一瓶留存备查。
5.3 出厂检验
5.3.1 产品出厂前必须逐批经公司质检部门检验合格,并出具合格证方可出厂。
5.3.2 出厂检验项目为香气、色泽、含量。
5.4 型式检验
型式检验项目为本标准的全部要求(除原料要求外)。有如下情况之一者进行型式检验。
    a) 产品批量投产前;
    b) 原材料、工艺、设备有较大改变,可能影响产品性能时;
    c) 停产半年以上恢复生产时;
    d) 正常生产每三个月一次;
    e) 国家质量监督部门提出型式检验要求时。

5.5 判定原则
    检验结果有不合格项,允许加倍检查,再不合格,即判该批次产品为不合格。

6 标志、包装、贮存与运输
6.1 标志
销售包装的标志应符合GB 7718的规定,应明确标明食品名称、产品标准号、净含量、配料表、厂名、厂址、生产日期、保质期等。
运输包装应标明产品名称、厂名、厂址、净重、毛重、规格数量、生产日期、保质期、产品标准号及贮运标识。
6.2 包装
包装材料应清洁、干燥、无毒、无异味,符合相应卫生标准的规定,包装封口严密;内包装须用符合食品卫生要求的塑料袋或玻璃瓶,外包装须用内衬食品用塑料薄膜或防潮的纸板箱;销售包装净含量偏差应符合国家质检总局[2005]第75号令《定量包装商品计量监督管理办法》。
6.3 运输
运输工具应清洁、卫生、不得与有毒有害有异味的物品混运,运输途中应轻装、轻卸、防雨、  防晒。
6.4 贮存
产品应贮存清洁、卫生、通风干燥室内,隔墙离地堆放;不得与有毒、有害、有异味、有腐蚀性的物品混贮。
6.5 保质期
在符合本标准规定的贮存条件下,包装完整,未经启封的情况下,产品自生产之日起,保质期为十二个月。

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附录
1 色泽的评定
1.1应用试剂
除特别注明外,试验中所用试剂均为分析纯试剂,水为蒸馏水或纯度相当的水.
A:重铬酸钾标准液〔c(K ZCr20,)= 1.Om g/m L)
准确称取预经烘千至恒重的重铬酸钾(保证试剂)1.000溶于1000mL容量瓶中,加2%硫酸水溶液溶解,并稀释至刻度。
B:重铬酸钾标准液〔c(K 2Cr207)= 0.lm g/mL)
用移 液管 准确吸取重格酸钾标准液A l 00mL于1000mL容量瓶中,用2%硫酸水溶液稀释至刻度。
2%硫酸水溶液。
1.2 仪器
100mL容量瓶。
10m L,25 mL比色管。
移液管或滴定管。
1.2液体标准比色液的配制
用移液管准确量取2.3ml  mol/L重铬酸钾标准液于100mL容量瓶中,以2%硫酸水溶液稀释至刻度。
1.3 测定步骤
固体:将试样置于一洁净白纸上,用目测法观察其色泽是否在指定范围内.
液体:将试样与标准比色液分别置于同体积比色管中至同刻度处,沿垂直方向观察,评比色泽。2 含量测定(气相色谱法)
2.1仪器
2.1.1气相色谱仪;电脑
2.1.2柱
毛细管柱  30mm*0.32*0.25μ
 固定相    PEG 20M
2.1.3检测器
  FID检测器
2.2操作条件
色谱炉  线性程序升温110~230℃  8℃/min
汽化室  230℃
检测器  230℃
载气流速  0.1Mpa
氢气流速  30ml/min
空气流速  300ml/min
进样量   0.2μl
分流比   100:1
2.3 测定方法
内部归一化法

3 冻点测定
3.1仪器
校正过的温度计,符合以下要求,
水银球长度:10^-20mm;水银球直径:5-6mm, 0.5℃分刻度。
试管:直径约15- 2 0mm,长约150mm,
厚壁试管:直径约30-40mm,长约120mm,
冻点测定装置:包括一个容积约为500mL的广口瓶(锥形或圆柱形),配有打孔的软木塞或
橡皮塞,把试管装进厚壁试管中,将温度计插入试管,并使水银球的中心位于液体的中心。
搅拌器:用直径约lmm不锈钢丝制成,一端弯曲成环形

3.2 操作步璐
3.2.1试样制备
见 G B/ T 14454.1 ,
3.2.2初步试验
如果需要,先将试样温热熔化。在试管内冷却几毫升待测的试样,用搅拌器搅拌直到凝固冻结。记下此时的温度,并置于冷处。

3.3测定
为了达到比初步试验中观察到的温度低5℃的温度要求,在广口瓶内充满水、融化的冰或任何适当的混合冷冻剂。装好厚壁试管,在试管中加入10mL试样,需要时加以熔化。插入温度计并小心地把试样冷却到初步试验中所得出的温度,立即把试管插入厚壁试管中,使温度再降低2℃。用搅拌器连续搅拌,引起试样结晶,待温度回升,停止搅动u注意避免析出的颗粒粘附在管壁上。仔细观察温度的变化。
必要时试样中可加入微量晶种(从初步试验中得到)作为晶体接种,促进冻结。
当温度对时间曲线上温度显示出最大值或至少lmin保持不变时幻,记下所观察到的温度。
从广口瓶中取出试管重新液化该试样,重复测定,直至连续两次的结果相差不超过0. 2℃,
取两次读数平均值,即为冻点。
3.4 结果的计算
试验结束时所观察到的最高温度即为冻点,用℃表示。
平行试验结果的允许差为0.2℃。

4 酸值的测定
4.1应用试剂
95%中性乙醇;;10g/L的酚酞指示剂;
4.2测定步骤
称取2g样品(称准至0.0002g),置于250ml锥形瓶中,加30ml中性乙醇,轻摇使样品溶解,加2滴酚酞指示剂,以0.1mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定到呈粉红色。同时做空白试验.
4.3计算

式中:V——滴定耗用氢氧化钠标准溶液体积,ml
            N——氢氧化钠标准溶液当量浓度,mol/L
            M——样品质量,g
            56.1——氢氧化钾的毫克当量

5徽量氯的测定(铜网测定法)
5. 1 仪器
5.1.1 铜网:长50mm,宽15mm,筛孔约为20孔。
5.1.2 滴管:1mL约为20滴。
5.1.3 本生灯。
5.1.4 增祸钳。
5.1.5 玻璃棒:直径为7mm,
5.2 操作步骤
5.2.1测定
将铜网绕在玻璃棒上应恰为2圈。卷好后,用增竭钳钳住铜网少许,将铜网在本生灯火焰上灼烧至铜网上生成一层褐色氧化铜薄膜为止。
待铜网稍冷,用滴管将2滴试样滴加于铜网上,随即在本生灯上点燃后移至空气中燃烧。如此重复三次,共加试样6滴。然后将铜网在氧化火焰上燃烧(火焰高度:还原焰约30mm,氧化焰约50mm )。此时仔细观察,火焰是否带有瞬息的绿色。
5.2.2 试样含氯的检定
如上操作,重复试验三次,如三次均无绿色火焰作为通过。
本试验应在光线较暗的通风橱中操作,便于清晰观察。