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4,4-二氨基二苯醚检测方法

规格:99%
包装:1kg
最小购量:1kg
CAS:101-80-4
分子式:C12H12N2O
分子量:200.24

4,4'-二氨基二苯醚
1 范围
本标准规定了4,4'-二氨基二苯醚(简称ODA)产品的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输及贮存。
本标准适用于4,4'-二氨基二苯醚产品。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T2384 染料中间体溶点范围测定通用方法
3 要求
4,4'-二氨基二苯醚技术指标应符合表1的规定。
表1
项目         指标
外观   白色结晶或白色块状(允许带黄或微灰色),无明显机械杂质和外来物
含量        ≥99.5%
初熔点      ≥186℃
4 试验方法
4.1 外观
目视法。
4.2 产品含量的测定
4.2.1 方法提示
将所得的样品在溶剂中溶解后,利用气相色谱仪,使4,4'-二氨基二苯醚及其它组分在相应的柱子中得到分离,由氢火焰微电流放大器放大并由色谱工作站记录色谱图,从而得到4,4'-二氨基二苯醚及其它各组分的含量。
4.2.2 试剂和材料
4.2.2.1 氮气:纯度大于99.99%
4.2.2.2 氢气:纯度大于99.99%
4.2.2.3 空气:经分子筛、硅胶充分干燥和净化
4.2.2.4 溶剂(分析纯)
4.2.3 仪器与设备
4.2.3.1 气相色谱仪:仪器灵敏度与稳定性应符合GB9722的规定。
检测器:氢火焰离子化检测器。
记录仪:色谱工作站或各类合适的色谱数据处理机。
4.2.3.2 进样器:1ul微量注射器
4.2.3.3 色谱柱:固定液:HP-5,大口径毛细管柱,内径:0.45mm,长:30m。
4.2.4 色谱仪操作条件
4.2.4.1 根据不同的仪器及本实验要求,选择最佳色谱操作条件:
柱室温度:180~220℃或由使用者选择适当的温度
进样温度:250~280℃
检测温度:250~280℃
载气(氮气)流量4ml/min
氢气:流量:20ml/min
空气:400-700ml/min
隔膜清洗:2ml/min
分流:40ml/min
进样量:0.5ul
4.2.4.2 测定步骤
称取4,4'-二氨基二苯醚样品0.3g于10mL容量瓶中,(精确至0.0001g)加入10ml溶剂,摇匀,放置溶解后,在给定的条件下,用1ul微量进样器吸取0.5ul试样溶液注入色谱中进行分析,色谱工作站将自动打印出结果。
4.2.5 结果的表示
对同一样品,均用两次测定结果的算术平均值表示其分析结果。
4.3 初熔点的测定
4.3.1 仪器与设备
4.3.2 WPS-1B型数字熔点仪:
测定范围:室温-300℃
毛细管:外径Ф1.4mm
内径Ф1.0mm
4.3.3 熔点仪操作条件
根据不同样品及本实验要求,选择最佳熔点操作条件
熔点测定范围: 室温-300℃
“起始温度”设定速率: 1.5℃/min
样品填装高度: ≥3mm
5 测定步骤
5.1 将样品在干燥和洁净的碾钵中碾碎,用自由落体法敲击毛细管,使样品填结实,样品填装高度不
小于3mm。
5.2 打开熔点仪开关,按“升温”键,将温度设置为50℃,升温速率设置为1.5℃/min,熔点仪将自动升温至50℃,预热30分钟。
5.3 预热完毕后,再按“升温”键,通过调节熔点仪显示器上的左右箭头来设定使用温度(此温度要比样品的初熔点低4-6℃),设定好后,按“预置”键,熔点仪将自动升温至设温度。
5.4 达到设定温度后,将已填充好的熔点管放入熔点仪上的熔点管槽内,按“升温”键,开始检测。
5.5 随着温度的升高,样品将逐渐熔化,待显示器上显示出样品的初熔和终熔点后,拨出熔点管,然后按“预置”键,熔点仪将自动降温至设定的使用温度,继续进行下一个样品的检测。
5.6 待所有的样品都检测完毕后,按“升温”键, 通过调节显示器上的左右箭头把温度设定为50℃开始降温,降温完毕后,关闭熔点仪开关,检测结束。
6 检验规则
6.1 产品应由质检部门检验合格后,并附有产品检验单方可出厂。
6.2 取样方法:从每批总桶数的 10%中选取试样,小批者也不得少于三桶,取样时用取样针自上向对角斜插,插入深度的 3/4 处取均匀试样。将采取的试样混合均匀,按四分法方法缩分至 100g,分装于两个清洁干燥磨口的广口玻璃瓶中,一瓶供检验用,一瓶严封并贴上标签。标签注明生产厂家名称、产品名称、批号和取样日期,保留期 3 个月,以供查验。
6.3 如果检验结果中有一项指标不符合标准要求时,应重新自原批两倍数量的包装桶中采取样品进行检验。重新检验的结果有一项指标不符合本标准要求,则整批产品不合格。
7 标志、包装、运输、贮存
7.1 标志
产品外包装应标明产品名称、生产厂名、厂址、批号、执行标准编号、净重。
7.2 包装
产品应用干燥、密封、清洁的纸箱、纸桶或复合编织袋内衬塑料袋包装。
7.3 运输
装有产品的纸箱、纸桶或复合编织袋,在运输中应防潮、防雨淋、严禁猛烈撞击,不得同氧化剂混运。
7.4 贮存
本产品应贮存在阴凉、通风、干燥处。贮存期六个月。
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