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氯化钙检测方法

非售品
CAS:10043-52-4
分子式:
分子量:

化学试剂无水氯化钙
1 范围
本标准规定了化学试剂无水氯化钙的术语和定义、技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志、运输、贮存。
本标准适用于由盐酸和碳酸钙混合反应精制而成的化学试剂无水氯化钙的检验。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂 滴定分析用标准溶液的制备
GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 610 化学试剂 砷测定通用方法(砷斑法)
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 9724 化学试剂 pH 值测定通则
GB/T 15346 化学试剂 包装及标志
3 技术要求
本试剂无水氯化钙为白色立方结晶或粉末,具强吸湿性,易溶于水(放出大量热)和乙醇。
相对分子质量:111.0(无水氯化钙) (按2007年国际相对原子质量)
3.1 氯化钙CaCl2含量不少于96.0%
3.2 pH值(25℃):7.5~11.0
3.3 杂质最高含量
杂质最高含量应符合表1规定。
表1 杂质最高含量
指标以%计(m/m)
名称 分析纯 化学纯
不溶物及NH4OH 沉淀物 0.015 0.03
碱度[Ca(OH) 2计] 0.06 0.15
磷酸盐 (PO4) 0.003 0.003
硫酸盐 (SO4) 0.02 0.02
硝酸盐 (NO3) 合格 合格
钡 (Ba) 合格 合格
重金属 (以Pb 计) 0.001 0.002
铁 (Fe) 0.001 0.002
锌 (Zn) 0.01 0.01
镁及碱金属(以硫酸盐计) 0.03 0.06
砷 (As) 0.0003 0.0003
4 试验方法
本试验方法中标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603之规定制备,实验用水应符合GB/T 6682中三级水规格。
4.1 CaCl2含量测定
称取0.2g样,精确至0.0002g,溶于100ml水中,加10ml氨―氯化铵缓冲溶液甲(PH≈10)及5滴铬黑T指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[C(EDTA)=0.05mol/L]滴定至溶液由紫色变为纯兰色。
CaCl2的百分含量(X)按下式计算:
       V.C ×0.111
X(%) =------------×100 % …………………(1)
           G
式中:V —乙二胺四乙酸二钠标准滴定液之用量,ml;
C —乙二胺四乙酸二钠滴定液的浓度,mol/L;
0.111 —每毫摩尔氯化钙的摩尔质量,g/mmol;
G —样品的质量,g。
4.2 杂质测定
试样称量须精确至0.01g。
4.3 不溶物及NH4OH沉淀物
称取10g试样,溶于100ml水中,煮沸。用氨水中和至石蕊碱性,再煮沸5分钟,如有沉淀,过滤,用热水洗。沉淀用100ml热HCl(1+3)溶液洗,再用少量热水洗滤纸,合并滤洗液煮1–2分钟,用氨水再中和至微碱性,再同―滤纸过滤,水洗至无Cl¯,烘干,于800℃灼烧至恒重。
4.4 碱度
称取5g试样,溶于50ml不含二氯化碳水中,加酚酞2滴,所呈粉红色以0.1mol/L HCl标准液滴至无色,所用HCl标液,分析纯不超过0.80ml;化学纯不超过2.05ml。
4.5 磷酸盐
称取1g试样,溶于20ml水中,加2ml稀HCl(1+3),加1ml磷酸试剂甲及1ml磷酸试剂乙,加热至60℃,保持10分钟,所呈蓝色不得深于标准。
标准是取含下列数量磷酸盐的杂质标准溶液:
分析纯、化学纯……………………0.03mg PO4
与试样同时同样处理。
4.6 硫酸盐
称取0.5g试样,溶于20ml水中,取其10ml样,稀释至15ml,加1ml10%HCl在30~35℃保温10分钟,加3ml25%BaCl2溶液,放置30分钟,所呈浊度不得大于标准。
标准是取含下列数量硫酸盐的杂质标准溶液:
分析纯、化学纯……………………0.05mg SO4
与试样同时同样处理。
4.7 硝酸盐
称取1g试样,用100ml水溶解,加0.1ml靛蓝二磺酸钠及10mlH2SO4,所呈蓝色在10分钟内不得消失。
4.8 钡
称取2g样品,2g乙酸钠,溶于15ml水(必要时可过滤),加1滴冰醋酸,加0.3ml10%K2Cr2O7溶液在5分钟内不得呈现浑浊。
4.9 重金属
称取4g试样,溶于40ml水,取其30ml,加2ml 1mol/L HCl及10ml饱和硫化氢水溶液,所呈现暗色不得深于标准。
标准是取10ml样品及下列数量的铅杂质标准液:
分析纯……………………0.02mg Pb
化学纯……………………0.04mg Pb
稀至30ml与同体积样品溶液同时同样处理。
4.10 铁
称取1g试样,溶于15ml水,加1ml HCl,加30mg过硫酸铵,再加1.5ml 25%NH4CNS,所呈红色不得深于标准。
标准是取下列数量的铁杂质标准液:
分析纯……………………0.01mg Fe
化学纯……………………0.02mg Fe
稀至15ml与同体积样品溶液同时同样处理。
4.11 锌
称取2g试样,溶于40ml水中,取30ml加1ml(1+3)HCl,再加1ml10%K4Fe(CN)e,10分钟后所呈浑浊不得大于标准。
标准是取10ml样品及0.1mg Zn杂质标准液,与同体积样品同时同样处理。
4.12 镁及碱金属
称取2g试样,溶于75ml水,加2mlHCl,加热至沸,加75ml5%H2C2O4,用NH3 中和至石蕊微碱性,冷却,稀至200ml,静置4小时,取100ml溶液,置于恒重的瓷皿中,加几滴H2SO4蒸干,灼烧至恒重650℃,残渣不得大于:分析纯3.0mg、化学纯6.0mg。
4.13 砷
称取2g试样,按GB/T610化学试剂砷测定法之测定,溴化汞试纸所呈黄色不得深于标准。
标准是取下列数量的砷杂质标准液:
分析纯、化学纯……………………0.006mg As
5 检验规则
5.1 产品由厂质监科按本标准规定进行检验,出厂产品符合本标准的要求,并附产品合格证。
5.2 每批出厂的产品都应附有质量证明书,内容包括:生产厂名、产品名称、等级、净重、批号或生产日期、产品质量符合标准的证明及标准编号。
5.3 抽样
按GB/T6678中的规定确定采样单元数,抽取检验所需的样品。
5.4 检验分类
5.4.1 出厂检验
5.4.1.1 产品须经公司质检部门检验合格,签发合格证后方可出厂。
5.4.1.2 外观质量要求全数检验。
5.4.1.3 出厂检验项目为3.1~3.2项。
5.4.2 型式检验
5.4.2.1 型式检验周期一般为一年一次,有下列情况之一时,应进行型式检验:
a)新产品投产或老产品转产时;
b)产品的设计、结构、工艺、材料有较大变动时;
C)产品停止生产一个周期以上,又恢复生产时;
d)国家质量监督部门提出要求时;
5.4.2.2 型式检验项目为本标准第3章全部技术要求
5.5 判定原则
5.5.1 检验结果全部合格时,判该批产品为合格品。
5.5.2 检验结果有一项不合格时,允许加倍抽样,若检验结果仍有不合格,判该批产品为不合格品。
6 包装及标志
6.1 包装
按GB/T 15346之规定执行,其中内包装形式按7.1条表2规定NB-8、NB-48、NB-49,包装单位按7.2条第4、5类规定。
外包装按GB/T 15346中7.5条之规定执行,其中净含量不得超过20Kg,外包装件体积不应小于0.02m³。
外包装容量内应放产品装箱单和产品合格证。
6.2 标志
按GB/T 15346之规定执行。
7 运输与贮存
7.1 运输
7.1.1 汽车运输时,要叫盖防雨篷布,用绳绑牢,避免滑落。
7.1.2 铁路运输要用棚车,按铁路规则装运。
7.1.3 运输过程中应轻装、轻卸,注意防潮、防热,勿倒置。
7.2 贮存
包装件应贮存在阴凉通风、干燥的室内仓库中,瓦楞纸箱应距离地面高度为100mm以上码放。