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2-乙烯吡啶质量检测

非售品
CAS:100-69-6
分子式:C7H7N
分子量:

2-乙烯基吡啶质量标准
1 范围
本标准规定了 2-乙烯基吡啶的要求、试验方法、检验规则及包装、标志、贮存、运输等要求。
本标准适用于以 2-甲基吡啶为原料,经化学合成制得的 2-乙烯基吡啶。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190—2009 危险货物包装标志
GB/T191-2008 包装储运图示标志
GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则
GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法(通用方法)
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9722-2006 化学试剂 气相色谱法通则
GB 12268-2012 危险货物品名表
GB 12463 危险货物运输包装通用技术条件
GB 15603 常用化学危险品贮存通则
3 要求
2-乙烯基吡啶的技术要求见表 1。
表 1 2-乙烯基吡啶技术要求
项目  纯度指标
2-乙烯基吡啶纯度(GC),/% ≥  98
水分含量,w/% ≤  2
4 实验方法
4.1 警示
试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全防护措施。
4.2 一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和 GB/T 6682中规定的三级水。检验 结果的判定按 GB/T 8170 中的 4.3.3 修约值比较法进行。
4.3 外观的测定
在 自然光线下目视评定。
4.4 2-乙烯基吡啶纯度的测定
4.4.1 方法概要
用气相色谱法,在选定的工作条件下,样品经气化通过毛细管色谱柱,使其中各组分得到分离,用 氢火焰离子化检测器检测。
4.4.2 试剂
4.4.2.1 氢气:体积分数不低于 99.99%经硅胶与分子筛干燥、净化。
4.4.2.2 氮气:体积分数不低于 99.99%经硅胶与分子筛干燥、净化。
4.4.2.3 空气:经硅胶与分子筛干燥、净化。
4.4.3 仪器
4.4.3.1 气相色谱仪:SHIMADZU GC-2010,配有氢火焰离子化检测器;
4.4.3.2 记录仪:GC solution 色谱工作站;
4.4.3.3 进样器:AOC-20i 自动进样器;
4.4.3.4 色谱柱:HP-INNOWAX 60m×0.32mm×0.50µm 。
4.4.4 色谱操作条件
4.4.4.1 柱温:80℃,2℃/min→120℃,35℃/min→240℃,保持 8min;
4.4.4.2 气化室温度:230℃;
4.4.4.3 检测器温度:250℃;
4.4.4.4 载气(N2)线速率:26.6cm/s;
4.4.4.5 空气:400ml/min;
4.4.4.6 氢气:40ml/min;
4.4.4.7 分流比:50.0;
4.4.4.8 进样量:0.1µL。
4.4.5 分析步骤
启动气相色谱仪,按表 2所列色谱操作条件调试仪器,稳定后用进样器进样分析,用色谱数据处理 机或积分仪处理计算结果。
4.4.6 定量方法
采用峰面积归一化法定量
4.4.7 结果计算
2-乙烯基吡啶的纯度数以 Q i 计,数值以(%)表示,按式(1)计算:
Qi =Ai/∑Ai*100%…………………………………(1)
式中: Ai——组分 i 的峰面积
∑Ai——所有组分的峰面积之和
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。2-乙烯基吡啶两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.1%。
4.4.8 水分的测定
按 GB/T 6283 的规定进行测定。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对值应不大于 0.05%。
5 检验规则
5.1 本标准规定的所有项目均为出厂检验项目。
5.2 生产企业用相同材料,基本相同的生产条件,连续生产或同一班组生产的同一级别的产品为一批。
5.3 按照 GB/T 6678 的规定确定采样单元数。采样时将采样器自包装桶或袋的中心垂直插入料层深度的 3/4 处采样。将所采样品混匀,用四分法缩分至不少于 10 g,分装于两个清洁干燥带磨口塞的广口瓶中, 密封。瓶上粘贴标签,注明:生产厂名、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶用于检验,另一瓶保存备查,保存时间由生产厂根据实际情况确定。
5.4 检验结果如有指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装中采样复验,复验结果即使只有一 项指标不符合本标准要求时,则整批产品为不合格品。
5 标志、包装、运输、贮存
标志、包装、运输、贮存及交货验收按 GB 12463 进行。
6 安全要求
6.1 的储存、运输和使用必须按规定采取安全措施。
6.2 2-乙烯基吡啶蒸气比空气重。可能会生成爆炸性过氧化物。火灾产生有毒烟雾。如果发生火灾或爆炸,绝不能吸入气雾。吸入有毒性。跟皮肤接触可能会引起敏化。火灾时:使用干粉、泡沫、砂土、二氧化碳灭火。月。