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对甲基苯甲酸乙酯

规格:99%
包装:200kg/桶
最小购量:1
CAS:94-08-6
分子式:C10H12O2
分子量:164.2

结构式
    

CAS: 94-08-6
分子式: C10H12O2
分子量: 164.20
 
中文名称: 对甲基苯甲酸乙酯
                      4-甲基苯甲酸乙酯

英文名称: ethyl 4-methylbenzoate
                      p-toluic acid ethyl ester
                      ethyl p-toluate
                      4-methylbenzoic acid ethyl ester
 
性质描述: 无色或微黄色液体。密度1.025℃,沸点235℃/760mmHg,折光率1.5080,闪点211°F。

工艺合成:工业上常用对甲基苯甲酸与乙醇进行酯化反应,用固体超强酸做催化剂。

1 催化剂制备
用共沉淀法制备SO2-4 /Si2O2-TiO2复合固体超强酸。
原料配比为:m(Ti(OH)4)∶m(Na2SiO3)=100∶25。
制备步骤:用氨水、去离子水洗涤Ti(OH)4,除去残存的SO2-4等杂质离子。按比例称取物料,加入到去离子水中,配制成固含量15 %~20 %的分散体,用浓盐酸调pH 为6~7,抽滤得白色沉淀,用水洗涤至滤液无[CI-]离子(用浓度为0.1 mol/L AgNO3溶液检验)。沉淀物干燥后研磨,过80 目筛,用浓度为0.6 mol/L 的H2SO4溶液常温浸渍过夜后,抽滤、干燥,在电炉箱450~500 ℃焙烧5 h,制得SO2-4 /Si2O2-TiO2复合固体超强酸催化剂,密封干燥保存

2 酯化合成
在2 000 mL 的圆底烧瓶中, 依次加入对甲基苯甲酸680 g(5 mol),95%的乙醇850 mL(20 mol),固体酸30 g,搅拌加热至出现回流,将瓶中产生的醇和水蒸汽进入已经处于全回流正常操作蒸馏柱中进行精馏分离, 柱顶得93%~94%左右乙醇回入反应瓶中,继续参加反应,水分收集于柱底再沸器中,反应5 h 完毕,酯化反应结束后,精馏柱部分维持全回流操作,反应瓶冷却至近常温,过滤去除催化剂。过滤后催化剂用乙醇冲洗后套用。反应液再水洗至中性, 得粗酯,水层用CH2CI2萃取蒸得溶液后并入粗酯,用反应分出的酸层中的酸中和析出的对甲基苯甲醇套用,再蒸馏,收集155~160 ℃馏分,得对甲基苯甲酸乙酯1148 g,无色透明液体,含量99.2 %(GC 法)。

 
质量标准:
外观  无色或微黄色液体
酯含量 ≥99%
密度  1.025g/cm3
沸点  235℃/760mmHg
 
用途: 有机合成中间体,也用做增塑剂及各种助剂

危险特性:毒性低,大鼠经口LD50为3.2g/kg。但有强烈刺激眼、皮肤、粘膜的作用,操作场所应保持设备密闭,通风良好,操作时佩戴防护装置,人体接触后及时用水冲洗。

包装和贮运:53加仑塑料桶包装,净重200kg/桶,贮存于阴凉、通风、干燥处,注意防火防晒,按一般化学品规定贮运。

参考文献:
1 顶端空间气相色谱法应用于聚丙烯中对甲基苯甲酸乙酯的分析  柳懿才;谢景华;张慧麟  石油化工  1985  (11),680-683