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间甲氧基氯苄

规格:99%
包装:50kg/桶
最小购量:1
CAS:824-98-6
分子式:C8H9ClO
分子量:156.61

结构式
   

CAS: 824-98-6
分子式: C8H9ClO
分子量: 156.61
 
中文名称: 3-甲氧基苄氯
                      3-甲氧苄氯
                      3-甲氧基氯苄
                      间甲氧基氯苄 

英文名称: 1-(chloromethyl)-3-methoxy-benzene
                      3-methoxybenzyl chloride
                      3-(Chloromethyl)anisole
                      3-Chloromethylanisole
 
性状描述: 无色至浅黄色液体,沸点124℃。


制备:
1、化合物间甲氧基苯甲醛的合成
  在一个装有搅拌器、温度计、球形冷凝管的四口烧瓶中加入122g(1mol)化合物2和800g(44.4mol)水,25~30℃下搅拌滴加145g(1.08mol)氢氧化钠(30%)水溶液,在30~35℃下滴加130g(1.03mol)硫酸二甲酯,滴加期间控制pH8~9,滴毕保温反应3h,冷却至室温,分出有机相,水层用二氯甲烷(80mL×3)萃取,合并有机相,水洗至pH8后,无水碳酸钾干燥,滤出干燥剂,蒸去二氯甲烷,减压蒸馏得124.3g产物间甲氧基苯甲醛,含量98.5%


2、化合物间甲氧基苯甲醇的合成
  在一个装有搅拌器、温度计、球形冷凝管的四口烧瓶中加入400g(22.2mol)水和136g(1mol)化合物3,冷却到0℃,分批加入15g(0.28mmol)KBH4,在30~35℃下搅拌反应2~3h。滴加10%盐酸调节pH6,分出有机相,水层用二氯甲烷(85mL×2)萃取,合并有机相,Na2SO4干燥,滤出干燥剂,蒸去二氯甲烷,减压蒸馏得126.4g产物间甲氧基苯甲醇,含量99%,


3、化合物间甲氧基氯苄的合成
  在一个装有搅拌器、温度计、球形冷凝管及干燥管的四口烧瓶中加入138g(1mol)化合物4、27mL(0.33mol)吡啶和800mL(9mol)苯,冷却至10℃;滴加145mL(2mol)新蒸馏的亚硫酰氯,保持反应温度35~45℃,滴毕回流反应2h。冷却,加180mL(10mol)水,分出有机相,水层用苯(50mL×2)萃取;合并有机相,分别用水(180mL×2)、饱和碳酸氢钠溶液(150g×1)、饱和氯化钠溶液(20g×2)洗涤,Na2SO4干燥,滤出干燥剂,减压回收溶剂苯,减压蒸馏得133g产物间甲氧基氯苄,含量99%。

 
用途: 用于合成新型抗心血管类药物盐酸可乐定等的重要中间体,也是其它精细化工产品的原料。


参考文献:
1、间甲氧基苯乙腈合成工艺研究 陈英超; 安彩妹; 杨景叶; 陈晓飞 山东化工 2016-03-23 期刊