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4,4-二氯二苯基砜

规格:99%
包装:25kg/桶
最小购量:1
CAS:80-07-9
分子式:C12H8Cl2O2S
分子量:287.16

结构式
             

CAS:   80-07-9
分子式:  C12H8Cl2O2S
分子量:   287.16

中文名称:  4,4'-二氯二苯砜
                   1,1'-磺酰基双(4-氯苯)
                   4,4-二氯二苯砜

英文名称:  4,4'-Dichlorodiphenyl sulfone
                   1,1'-sulfonyl bis[4-chloro-Benzene
                   sulfone, bis(p-chlorophenyl)
                   1,1'-sulfonylbis(4-chlorobenzene)
                   4,4'-dichlorodiphenyl sulphone 

性质描述:  白色单斜结晶体,熔点148~149℃,可升华,相对密度1.54,不溶于水,微溶于冷乙醇。沸点397,闪点233,水溶性  <0.1 g/100 mL(20℃)。

合成方法:
4,4'-二氯二苯砜的合成方法较多,有三氯氧磷法、焦硫酸酯法、氯磺酸法、硫酸法、三氧化硫法等。
1、三氯氧磷法
此法是用氯苯、氯磺酸、三氯氧磷在三氯化铁催化剂存在下,进行反应而生成4,4'-二氯二苯砜。
2、焦硫酸酯法
此法是以三氧化硫与硫酸二甲酯反应制成焦硫酸酯,然后再与氯苯作用制得4,4'-二氯二苯砜。
3、氯磺酸法
用氯苯与氯磺酸反应制得4-氯苯磺酸氯,再与氯苯在三氯化铝存在下进行缩合,经精制即得成品。
4、硫酸法
由氯苯用硫酸磺化制得对氯苯磺酸,再与过量的氯苯缩合而得。将反应塔温度升到200℃以上时,开始连续通入过热的氯苯蒸气,使塔内温度稳定在260℃,再通入92%左右的硫酸,反应产物从塔底流出,过量的氯苯及反应生成的水经冷凝分离,分出水份,回收氯苯再用。塔底流出物反复用水煮洗、离心、冲洗、甩干得粗品,收率为46%~47%,最后精制而得产品。


质量标准:
外观 白色单斜结晶体白色粉未
含量 ≥99.8%
熔点 ≥149.0℃
水份 ≤0.2%
色号 ≤20(APHA)
pH值 6.5-8.5


用途:   用于工程塑料聚砜的原料,如:聚砜,聚醚砜,聚醚醚酮等。 也用于作医药、助剂的中间体。 

应用:
4,4'-二氯二苯砜主要用作聚砜类工程塑料中间体,少量用于生产治疗麻风病的药物4,4'-二氨基二苯砜的原料。
聚砜的结构式为[R-SO2—R]n,有3种商品化聚砜类热塑性工程塑料,通常为聚砜、聚硫砜、聚醚砜。
1、聚砜
在反应釜内加入一定量的二甲基亚砜,甲苯,双酚A氢氧化钠水溶液,在N2保护下加热反应,生成的水与甲苯共沸蒸出,直到物料温度逐渐升高至160℃,然后降至120℃,加入4,4'-二氯二苯砜,于160℃,连续反应3~5h,当物料比浓粘度达0.45~0.65时可终止反应。经过烘干,造粒,得到透明的粒料。
2、聚硫砜
耐光性芳香族聚硫砜用于电子材料和汽车材料,它具有优良的阻燃性和抗腐蚀性。其配方:4,4'-二氯二苯砜,17.23份;联苯,5.54份;对苯二酚,3.27份;四溴双酚A0.26份。在二甲基酰胺中混合,在160℃反应6h,即得这种耐光性和阻燃性的芳香族聚硫砜,防腐蚀性好。

3、聚醚砜
3.1耐热和耐冲击的聚醚砜
此耐热和耐冲击的聚醚砜复合物具有优良的可成型性。其配方:4,4'-联二酚:4,4'-二氯二苯砜:对苯二酚共聚物(物质的量比为1:2:1),占70%;20%N-苯基顺丁烯二酸酰亚胺:80%苯乙烯共聚物(Mw=120000),占30%。在300℃熔融捏合,得到一种耐冲击性的热塑性塑料材料。

3.2芳香族聚醚砜
芳香族聚醚砜作为一种高温可注成型的热塑性塑料,这种塑料即使在压力下,其可使用温度亦达150~250℃。其配方:2,2’-双(4-羟苯基丙烷),0.05mol;42.8%氢氧化钾溶液0.1mol,13.1g;二甲基亚砜,50ml;苯,6ml;4,4'-二氯二苯砜,0.05mol,14.35g;无水二甲基亚砜,40ml;水,300ml。按此配方制成的成品,在225℃的空气中加热170天,无脆化现象,仅轻微变色。在空气550℃,成品重量损失为10%。

4、在循环的二甲基乙酰胺中制造聚醚砜
在二甲基乙酰胺及碱金属化合物存在下,由4,4'-二氯二苯砜和二元酚缩聚反应,可制得热稳定的聚醚砜。其配方:4,4'-二氯二苯砜,733g;4,4'-联二酚,232g;对苯二酚,137g。所得的聚醚砜的初始捏合转矩为90kg·cm(822N.cm),转矩比为1.5。

5、其他方面。在医药学方面,4,4'-二氯二苯砜也是医治麻风病药物4,4'-二氨基二苯砜的原料。将4,4'-二氯二苯砜、铜粉、氯化亚铜及氨水加入高压釜,搅拌加热,于170~202℃,3Mpa下反应14h,降温至60℃,过滤、水洗、干燥,即得到一种叫做醋地砜的抗感染药。

搬运及储藏:  
  搬运后需彻底清洗全身。去除受污染的衣物并在再次使用前进行清洗。防止接触眼睛,皮肤及衣物,防止误食及吸入。
 
贮存在阴凉,干燥的地方。在不使用时保持封盖紧闭。

安全指南(更多信息请参考产品安全数据表): 
概 述:  对眼睛和皮肤有刺激,可能引起呼吸道刺激。
毒 性: 急性经口,小鼠,LD50=24g/kg

参考文献:
1 双酚A-4,4'二氯二苯砜一对苯二酚三元聚合物的合成与结构的研究  丁有骏;王锡烈  高等学校化学学报  1985  (2),177-182 
2 用NMR方法研究对苯二酚(HQ)-4,4-二氯二苯砜(DCDPS)-双酚A(BisA)三元共缩聚物的组成  丁有骏;潘景歧  北京大学学报(自然科学版)  1986  (2),37-46 
3 4,4'-二氯二苯砜合成新工艺  李忠义;吴宝庆  大连工学院学报  1987  (4),98 
4 4,4'-二氯二苯砜单体的新合成方法研究  沈淑予;王铭钧  化学世界  1989  (10),441-445 
5 酚酞型聚芳醚砜(V11), 碳酸钾存在下酚酞/4,4'-二氯二苯砜(PP/DCDPS)体系聚合反应机理的研究  金晓明;王佛松;刘克静  高分子学报  1991  (6),646-652 ;图3表2参12 
6 三氧化硫法生产二氯二苯砜   沙黎明;胡钟祥  硫酸工业  1991  (5),39-40 
7 4,4'-二氯二苯砜合成新工艺研究  冯指南  化学世界  1993  (5),207-210 
8 4, 4'-二氯二苯砜部分水解制取4-氯-4'-羟基二苯砜  杨柏;张天元;沈家骢  应用化学  1994  (1),88-91 ;图4表0参5