CAS： 73866-23-6
分子式： C9H8BrNO3
分子量： 258.0711
 
中文名称： 5-溴乙酰水杨酰胺

英文名称： 5-(bromoacetyl)-2-hydroxy-benzamid
                     5-(bromoacetyl)-2-hydroxybenzamide
                     5-(bromoacetyl)salicylamide
                     5-Bromoacetylsalicylamide

性质描述：白色或米色粉末，无臭无味、无毒，难溶于水。

生产工艺：以杨酸甲酯，甲醇，乙酰氯，自制改性纳米级固体酸催化剂等原料通过重结晶，磁力搅拌，酸处理等操作手段制备出5-乙酰水杨酰胺。

1、在高压釜中加入水杨酸甲酯和甲醇，通入氨气，并搅拌；
2、采用减压蒸馏，将甲醇蒸出，残留物用乙醇与去离子水的混合溶液1:1重结晶，得到中间体水杨酰胺；
3、将无水AlCl3和NaCl，以及自制改性纳米级固体酸催化剂加入到容器中，搅拌并升温到180℃，然后加入上述得到的中间体水杨酰胺，继续磁力搅拌；
4、然后以每分钟60滴速度滴加乙酰氯，磁力搅拌，油浴180℃4h；
5、向反应体系中加入5%(V)的盐酸溶液，60℃下磁力搅拌2h，过滤，同时回收自制改性纳米级固体酸催化剂，过滤物用去离子水水洗涤5-8次至中性，恒温干燥箱110℃干燥2h，粗产品用乙醇重结晶得到白色固体5-乙酰水杨酰胺。

制备：水杨酰胺用量为20mmol(2.74g)，在100mL干燥的三颈圆底烧瓶中充入氮气，加入40mmol(约16mL)1-丁基-3-甲基咪唑氯铝酸[BMIM]Cl-2AlCl3离子液体催化剂，搅拌下加入水杨酰胺，缓慢升温到40℃；待水杨酰胺与离子液体混合成均匀的浆状物后，在搅拌下分别加入40mmol乙酰氯，充分搅拌使混合均匀。反应150min后，停止加热。改用冰水浴，迅速加60mL稀盐酸(由浓盐酸稀释10倍)到上述三颈圆底烧瓶中，使催化剂及未反应的乙酰氯充分水解，析出白色固体。固体经陈化24h后抽滤，分别用稀盐酸溶液和蒸馏水洗涤3次得粗产品。在70℃真空干燥箱内烘干24h，称重后取少量分析。加乙醇至余下的粗产品，搅拌1h后抽滤得精制品。

质量标准：
外观　      白色粉末
熔点          200-210℃
含量          ≥95.0%
干燥失重 ≤0.15%
灼烧残渣 ≤1.0%
杂质总量 ≤5.0%

用途： 一种非常重要的医药与农药中间体。作为药物中间体，用于合成治疗过敏性、病态性药物，如：哮喘、过敏性鼻炎、结核膜、荨麻疹、湿疹、高血压等。也是制造心血管药物拉贝若尔（柳胺苄心定）的中间体。

参考文献:
1 5-溴乙酰水杨酰胺合成新路线  毛建平;潘寒旭;吴艳;滕益坚  江苏化工  1990  (3),41-42 
2 5-溴乙酰水杨酰胺的合成  毛建平;潘寒地;吴艳;滕益坚  中国医药工业杂志  1990  (11),514-514