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环丙乙炔

规格:99.5%
包装:30kg/桶
最小购量:1
CAS:6746-94-7
分子式:C5H6
分子量:66.1

结构式
            

CAS:   6746-94-7
分子式:    C5H6
分子量:    66.10

中文名称:  环丙乙炔
                  环丙基乙炔 

英文名称:  cyclopropyl acetylene
                  Cylopropyl ethylnen
                  ethynylcyclopropane
    
性质描述:  无色至淡黄色透明液体,不溶于水,溶于甲苯等有机溶剂,易燃,与空气混和后产生爆燃,沸点52-53℃,折光率(D4 20)1.4280,密度0.7786。

生产工艺:主要有以环丙基甲基酮、环丙基甲基醛、5-氯-1-戊炔和其它含炔基化合物为原料的四种合成方法。

制备:
1、环丙基乙炔的合成
1.1(1,1-二氯乙基)环丙烷的合成。向1L的夹套反应瓶中投入300g二甲苯,180g五氯化磷,2g吡啶,搅拌并冷却至温度<10℃。通过滴液漏斗滴加65g环丙甲基酮,滴加过程中控制温度<15℃。滴加完毕后,在10~15℃继续保温反应5h。反应液缓慢倒入预冷至0℃以下的碳酸钠溶液(质量分数10%)中,搅拌反应30min,分去水层,有机层用无水硫酸钠干燥、过滤后备用,得二氯代物[(1,1-二氯乙基)环丙烷]的二甲苯溶液405g。

1.2(1-氯乙烯基)环丙烷的合成。将810g上述二氯代物[(1,1-二氯乙基)环丙烷]的二甲苯溶液转入2L反应瓶,滴加216g(2.14mol)三乙胺,升温至回流,保温反应15h,然后将回流装置改为蒸馏装置,先常压蒸馏蒸出多数馏分,再减压蒸至无馏分流出。合并蒸出的馏分,加盐酸调至水层pH为1~2。静置分层,分出有机相,水洗至水层为中性。有机层经精馏得一氯代物[(1-氯乙烯基)环丙烷]100g,气相色谱测定其纯度为90%,收率为63%。

1.3环丙基乙炔的合成。在装有蒸馏装置的反应瓶内加入300mL二甲基亚砜,260g(4.64mol)氢氧化钾,搅拌下升温到110℃,3h内滴加200g纯度90%的一氯代物[(1-氯乙烯基)环丙烷]。滴加过程产生回流,收集流出液。滴加完毕,继续保温反应3h。向反应瓶内加入400mL水,继续反应3h。合并流出液,精馏,收集51~52℃馏分得环丙基乙炔100g,以环丙基甲基酮计单程收率为49%。

2、三乙胺回收套用
向一步消除反应的蒸馏残留物中加入600g水,加热溶解。将溶液降至室温,搅拌下分批加入150g氢氧化钠,继续搅拌30min。静置分层,分液后水层用二甲苯萃取两次,合并有机层,固体氢氧化钠干燥,过滤后套用到一步消除反应。

质量标准: 
外观           无色透明液体
可溶性       能与甲醇共溶
GC鉴别     保留时间一致
水分           小于0.5%
纯度           98%以上
单一杂质  小于1%
总杂质       小于2%

用途:  该产品是抗艾滋病药物的重要中间体,依法韦仑中间体。

参考文献:
1 苯磺酰胺参与下二价钌催化环丙乙炔扩环反应(英文) 陈雨叶; 汪俊松; 李兴伟; 贾爱群 催化学报 2013-10-20 期刊
2 依法韦仑合成路线图解 杜世聪; 蒋成君 浙江化工 2015-06-15 期刊
3 依非韦伦合成方法综述 盛智超; 金灿 浙江化工 2017-05-15 期刊
4 环丙基乙炔的含量测定方法及主要杂质鉴定 张荷丽; 黄山 东南大学学报(医学版) 2009-08-25 期刊