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2-苯基咪唑

规格:99%
包装:25kg/桶
最小购量:1
CAS:670-96-2
分子式:C9H8N2
分子量:144.18

结构式
             

CAS:670-96-2
分子式:C9H8N2
分子量:144.18
 
中文名称: 2-苯基咪唑 

英文名称: 2-phenyl-1H-Imidazole
                      2-phenyl-1h-imidazole
                      2-phenylimidazole
 
性状描述: 白色粉末,熔点146-148℃,沸点335-337℃,闪点200℃。

制备:
化学反应设备结构示意图

图中1、进料阀,2、水相泵,3、有机相,4、水相,5、加热蒸汽阀,6、反应釜,7、搅拌浆,8、出料阀,9、管道,10、冷凝水阀,11、氨气计量秤,12、氨气钢瓶,13、氨气阀,14、有机相泵,15、液体连通阀,16、釜盖,17、吸收混合塔,18、填料,19、冷却水阀,20、液封池,21、报警器,22、水相喷头,23、有机相喷头。

如图所示,所述气-液-液相负压合成装置是由反应釜6、吸收混合塔17、液体传送系统和液封系统构成,即在反应釜6上方设置吸收混合塔17,通过带液体连通阀15的液体管道和气体管道相通,并在其间设置了水相泵2和有机相泵14,水相泵2的吸水头置于反应釜6的水相4内,有机相泵14的吸液头置于反应釜6的有机相3内,其出料喷头22、23均置于吸收混合塔17内填料18上方的冷却管之上,吸收混合塔17顶部排气管道与带报警器21的液封池20相连。泵启动时,水相泵2和有机相泵14分别将反应釜6中水相4和有机相3液体抽到吸收混合塔17上方喷淋,增加气相、水相4和有机相3流体的接触面积,提高化学反应速度。

制备时,打开进料阀1,将41.84%的乙二醛69.3千克(500mol)和苯甲醛53.1千克(500mol)混合液加入到反应釜6中;加毕,关闭进料阀1,盖上反应釜6釜盖,打开水相泵和有机相泵,在室温至45℃和微压下,缓慢通入17千克氨气。当液封池20左侧液位接近浮球时,调小氨气阀13;当液封池20左侧液体淹没浮球,报警器21报警时,关闭氨气阀13;当液封池20左、左侧液位接近时,重新开启氨气阀13;通气完毕后,控温50℃至80℃,继续控制微压下反应12小时。反应完毕,关闭水相泵和有机相泵,蒸去水,冷却、结晶、过滤、干燥得产品。

催化剂合成
1、一锅法制备双金属有机无机骨架化合物(MOFs)材料A:首先,量取54mL的N,N-二甲基甲酰胺和6mL的甲醇配制混合溶剂,取21mmol的对苯二甲酸溶于上述液中,依次加入7mmol钛酸正丁酯、3mmol锆酸正丁酯、0.7mmol硅酸正丁酯。室温下搅拌30min至溶液呈均匀地澄清透明状。该溶液被转移到100mL聚四氟乙烯内衬中,在150℃下反应16h。反应后,离心分离所得沉淀物,用80mL甲醇洗涤3次,每次搅拌洗涤8h。将所得固体干燥,得到双金属有机无机骨架化合物(MOFs)材料A。
其它条件不变,可以改变双金属有机无机骨架化合物(MOFs)材料A中的MOFs的前驱体为钛酸正丁酯、锆酸正丁酯、硅酸正丁酯任意两种或三种。
2、浸渍法吸附活性金属离子制备复合材料B:称取10g步骤1制备的双金属有机无机骨架化合物(MOFs)材料A,加入活性金属浸渍盐Cu(NO3)2的甲醇溶液,其中复合材料A与活性金属浸渍盐溶液的质量比为1:20~1:5,活性金属盐的甲醇溶液的质量浓度为0.1~10wt%,20~30℃下恒温搅拌2~3h,将所得悬浮液离心,用甲醇反复洗涤5~8次,在60~100℃干燥12~15h得到复合材料B;
其他条件不变,仅改变加入Cu(NO3)2标准溶液的质量浓度,可以得到不同Cu负载量的活性金属/复合氧化物多孔纳米材料催化剂;若改变负载活性金属盐的前驱体溶液,可以得到Cu、Co、Fe、Ni负载的活性金属/复合氧化物多孔纳米材料催化剂。
3、原位热裂解法活性金属/复合氧化物多孔纳米材料催化剂:将步骤2所得的复合材料B在管式炉热裂解,450℃下,通入Ar煅烧6h,即得到所述的活性金属/复合氧化物多孔纳米材料催化剂1%Cu/TiO2-ZrO2-SiO2。

  活性金属/复合氧化物多孔纳米材料催化剂在催化Debus法制备2-苯基咪唑的应用。将17.41g的碳酸铵溶解在18.0g的去离子水中,配置为饱和溶液,然后加入10.6g的苯甲醛和32g甲醇,取1.0g实施例3制备好的活性金属/复合氧化物多孔纳米材料催化剂置于反应体系中,在30℃水浴下机械搅拌30min,然后将乙二醛溶液滴加到上述混合溶液中,在50℃下进行催化合成2-苯基咪唑反应3.5h。

质量标准:
外观 类白色或淡黄色晶体粉末
溶点 146.0~149.0℃
含量 ≥99.0%
水份 ≤0.5%

 
用途: 可用作环氧树脂、聚氨基甲酸乙酯等固化剂,还可用作各种医药、农药和染料中间体。


参考文献:
1 d|-2,3,5,6-四氢-6-苯基咪唑[2,1b]噻唑的极谱催化波  章健民;章爱铀;张继先;李成生  分析化学  1983  (5),353-356 
2 d,1-2,3,5,6-四氢-6-苯基咪唑[2,1-b]噻唑的电离常数及其锌络合物的稳定常数  章健民;章爱铀  科学通报  1984  (22),1377-1379 
3 1-甲基-2、4、5-三苯基咪唑的固相光敏氧化反应  孟继本;松浦辉男  化学通报  1986  (10),30-31 
4 1-苯基咪唑-羧酸酰胺的制造方法及其作为植物生长调节剂的应用    中国专利  1987 专利号:CN87101796|1987.3.10|1987.9.23| 
5 2,3,6-取代苯基咪唑衍生物,其制法及其作为生长调节剂的应用    中国专利  1988 专利号:CN87105807|1987.8.25|1988.4.6| 
6 用2-苯基咪唑衍生物的杀虫方法    中国专利  1989 专利号:CN-1030577|1988.3.5|1989.1.25| 
7 新的苯基咪唑烷类、制备它们的方法、它们作为药物的应用以及含有它们的药物组合物    中国专利  1992 专利号:CN-1063102|1992.01.09|1992.07.29| 
8 新的取代的苯基咪唑烷类、其制备方法、作为药物的用途及含有它们的药物组合物    中国专利  1993 专利号:CN-1081182|1993.05.28|1994.01.26| 
9 苯基咪唑衍生物,其制备方法,含该衍生物除草剂和该除草剂的用途    中国专利  1993 专利号:CN-1084850|1993.09.25|1994.04.06| 
10 苯基咪唑啉酮衍生物及其制备方法    中国专利  1993 专利号:CN-1093702|1993.11.17|1994.10.19| 
11 彩色相纸中的新主青成色剂 二苯基咪唑  张秀英;韩玉龙  感光材料  1994  (1),31-33, 30 
12 1,3-双-[2-(3-氨基苯基)咪唑-1-基甲基]苯的合成  罗大勇;杨萌;鄢家明;谢如烟  华西药学杂志  1999  (5),306-308 
13 2-苯基咪唑啉的合成及其在环氧粉末涂料中的应用  王申生;童乃斌  热固性树脂  2002  (5),9-12;参6 
14 2-苯基-咪唑[4,5-f]1,10-邻啡罗啉同系物的合成  向双春;陶朱  贵州大学学报. 自然科学版  2004  (4),373-376 
15 2,4,5-三苯基咪唑类化合物的合成及其双光子特性  刘旭峰;钟增培;许遵乐  中山大学学报. 自然科学版  2005  (5),56-58,64 
16 荧光衍生试剂1-[2-(对甲苯磺酸醋)乙基]2-苯基咪唑[4,5-f]9,10-菲的合成及其在长链脂肪酸分析中的应用  赵先恩;索有瑞;丁晨旭;朱芳;孙普;赵文臣;孙学军;尤进茂  色谱  2006  (5),456-461 
17 高效液相色谱检测反应香精中的2-氨基-N-甲基-5-苯基咪唑并吡啶(PhIP)方法研究  武晓剑;李琼  分析试验室  2009  (3),44-46 
18 2-苯基-4,5-二(4'-氨基苯基)咪唑的合成  吴伟;张晓云;高艳敏  合成化学  2010  (3),371-374 
19 三苯基咪唑类化合物的合成及其紫外、荧光性质研究  汪瑞祥;邵强;王婷婷;曾和平  有机化学  2010  (4),576-581 
20 2,3-二氢-2-苯基咪唑[2,1-b]苯并噻唑的合成研究  徐青;周辉;陈沛然  化学试剂  2010  (4),293-295,298 
21 三苯基咪唑富勒烯吡咯烷衍生物的合成及其紫外、荧光和光限幅性质的研究  汪瑞祥;翟树荣;王婷婷;曾和平  化学学报  2010  (8),781-787 
22 新型棒状苯基咪唑苯酯类化合物的合成及其液晶性能研究  柏雪晴;李全;董星;程晓红  化学学报  2010  (18),1887-1894