CAS： 632-46-2
分子式： C9H10O2
分子量： 150.18
中文名称： 2,6-二甲基苯甲酸
英文名称： 2,6-dimethyl-benzoic acid
性质描述： 类白色或白色粉末，熔点114-117℃。
生产工艺：以2,6-二甲基苯胺为原料，通过重氮化反应制备2,6-二甲基苯腈，经水蒸汽蒸馏法提纯后，采用75%硫酸酸化，再经酸碱法对产物进行脱色和纯化得2,6-二甲基苯甲酸产品。
制备：
2,6-二甲基苯腈的合成
在一干燥的1L的圆底烧瓶中加入100g(0.54mol)2,6-二甲基溴苯，500mLN-甲基吡咯烷酮和58g(0.65mol)氰化亚铜后，氮气保护下加热到回流温度，反应3h，TLC检测原料消失，冷却，硅藻土过滤，滤液减压蒸馏回收N-甲基吡咯烷酮，残余物加入乙酸乙酯后，倒入分液漏斗，有机层经饱和食盐水洗涤2次，每次200mL，无水硫酸钠干燥后，过滤，旋转蒸发蒸去溶剂，所得固体加入200mL石油醚洗涤，得到灰色固体2,6-二甲基苯腈62.5g，收率:
88%。熔点:88—89℃，1H—NMＲ(500mol，CDCl3):2.53(s，6H);7.12(d，2H，J=8.0Hz);7.34(t，1H，J=8.0Hz)。
2,6-二甲基苯甲酰胺的合成
在500mL圆底烧瓶中加入50g(0.38mol)2,6-二甲基苯腈，200mL无水乙醇，30.4g固体氢氧化钠，反应混合物加热至回流温度，并在此温度下反应5h，TLC检测原料完全消失，冷却至室温，旋转蒸发器上回收乙醇，残留物加入水后析出固体，过滤，滤饼水洗至中性，所得固体经真空干燥得2,6-二甲基苯甲酰胺50g，收率:100%，熔点:136—138℃:139—140℃，IＲ(KBr):3241，3235，1645，1512，1460;1H—NMＲ(500M，CDCl3):2.33(s，6H);5.85(brs，1H)，6.34(brs，1H);6.9—7.3(m，3H)。
2,6-二甲基苯甲酸的合成
在500mL圆底烧瓶中加入45g(0.3mol)2,6-二甲基苯甲酰胺，65%硫酸250mL，将反应物加热到100℃反应10h，TLC检测原料完全消失，冷却至室温，乙酸乙酯萃取，乙酸乙酯层经饱和食盐水洗涤2次，每次50mL，经无水硫酸钠干燥，旋转蒸发器蒸去乙酸乙酯后得灰色固体，所得固体经石油醚洗涤得纯品2,6-二甲基苯甲酸40g，收率:85%，熔点:114—116℃;1H—NMＲ(500M，CDCl3):2.45(s，6H);7.08(d，2H，J=8.0Hz);7.24(t，1H，J=8.0Hz)。
参考文献:
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