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3,4-二甲氧基苯胺

规格:99%
包装:25kg/桶
最小购量:1
CAS:6315-89-5
分子式:C8H11NO2
分子量:153.18

结构式
   

CAS: 6315-89-5
分子式: C8H11NO2
分子量: 153.18
 
中文名称: 3,4-二甲氧基苯胺 

英文名称: 3,4-dimethoxy-aniline
                      3,4-dimethoxy aniline
                      3,4-dimethoxybenzenamine
                      4-aminoveratrole
                      3,4-dimethoxy-benzenamine
 
性状描述: 浅褐色结晶体,熔点86-88℃,沸点174-176℃。

生产工艺:以3,4-二甲氧基苯为原料。在0-5℃低温条件下,以硝酸和硫酸按比例配成的混酸进行硝化,反应结束后过滤得到3,4-二甲氧基硝基苯,该步反应的收率有97%。然后以乙醇为溶剂, 雷尼镍为催化剂,在1.6 MPa的氢气压力下,于高压釜中100℃条件下通过催化加氢将3,4-二甲氧基硝基苯还原为3,4-二甲氧基苯胺。


制备:
1、硝化反应
取浓硝酸、水、浓硫酸按6:1:4(mol)的比例依序放入于烧瓶中,搅拌降温到室温状态下;然后在冰浴控温下,一边搅拌一边缓慢滴加与硝酸等摩尔的邻二甲氧基苯,控制温度不超过5℃。滴加过程中,溶液逐渐变色为黄褐色,体系放热温度升高,并且逐渐析出黄色固体。滴加完混酸后搅拌15min,过滤得到3,4-二甲氧基硝基苯黄色固体,含量97%以上,收率92%以上。烘干待用,滤液通过补加硝酸可重复利用。化合物1为3,4-二甲氧基硝基苯。


2、还原反应
取3,4-二甲氧基硝基苯70g放于于高压釜中,以乙醇为溶剂,加若干雷尼镍催化剂。通入氮气置换空气两次,再用氢气置换空气2次;在隔绝空气条件下,控温10℃反应,间歇通氢,直到氢压不再变化为止。在氮氛保护下,取出釜内反应液,滤出催化剂,通过重结晶过滤得到2,4-二甲氧基苯胺,过滤后滤液可重复利用。产品为白色固体,含量98%以上,收率90%以上。


 
用途:用做医药、染料中间体,主要用于合成治疗高血压药物哌唑嗪

参考文献:
1 聚2,5-二甲氧基苯胺薄膜电极对氢醌的电催化作用  吴婉群;万本强  分析化学  1994  (9),951-954 ;图5表0参10 
2 聚2,5-二甲氧基苯胺的合成与表征  吴婉群  物理化学学报  1994  (11),1093-1098 ;图5表1参13 
3 铂微粒修饰聚2,5-二甲氧基苯胺电极对甲醇的电催化作用  万本强;吴婉群  高等学校化学学报  1995  (4),622-625 
4 铂微粒弥散的聚2,5-二甲氧基苯胺膜电极在甲醇电氧化中的催化行为  吴婉群;王月丰  应用化学  1996  (5),21-24 
5 2,5-二甲氧基苯胺的乳液聚合及聚合物结构表征  戴李宗;许一婷;邹友思;吴辉煌  应用化学  2001  (4),272-275 
6 2,5-二甲氧基苯胺合成工艺改进  蔡春;吕春绪  染料工业  2000  (2),14-15 
7 聚(2,5-二甲氧基苯胺)膜修饰电极的电化学及催化性质  戴李宗;许一婷;周善康;吴辉煌  应用化学  2001  (11),898-902 
8 甲酸在铂微粒修饰的聚2, 5-二甲氧基苯胺电极上的电催化氧化  万本强  应用化学  1999  (2),60-64 
9 功能化聚(2,5-二甲氧基苯胺)膜的电化学和电催化性质研究  许一婷;何云游;戴李宗;Rakotoartsoa Tahina;Gal Jean-Yves;吴辉煌  高等学校化学学报  2003  (10),1915-1919