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3-氨基-4-氯苯甲酸十二烷酯

规格:99%
包装:25kg/桶
最小购量:1
CAS:6195-20-6
分子式:C19H30ClNO2
分子量:339.45

结构式
    


CAS: 6195-20-6
分子式: C19H30ClNO2
分子量: 339.45
 
中文名称: 3-氨基-4-氯苯甲酸十二烷酯
                     3-氨基-4-氯苯甲酸月桂酯

英文名称: 3-amino-4-chlorobenzoic acid dodecyl ester
                      hexadecyl 3-amino-4-chlorobenzoate
 
性状描述: 白色至微白褐色结晶,熔点60℃。

制备:
1、乙基异丁香酚的制取。
  于500mL装有滴液漏斗、回流装置的三口烧瓶中加入丁香酚100mL,称取约60gKOH配成50%的水溶液,慢慢滴加到丁香酚中,直到丁香酚由浅黄色完全变为墨绿色,在磁力搅拌下加热升温至107℃左右进行异构化,约3h后停止异构化,冷却,用稀硫酸中和至pH值为6.0,分去水层,油层用清水洗涤两遍,后用无水硫酸镁干燥、减压蒸馏,得异丁香酚90mL。
  将得到的异丁香酚加入500mL三口烧瓶中,瓶内再依次加入3gBu4N+Br-催化剂、过量20%的硫酸二乙酯,加料完毕升温至160℃左右,保温4h,将反应液冷却、过滤,用5%的氢氧化钠溶液洗涤,将固体再用清水洗一次,过滤,干燥,抽滤得乙基异丁香酚97.3g,产率85.5%。

2、浓馥香兰素的制备
  在500mL三口烧瓶中加入LiI9g,乙二醇85mL,搅拌下加热升温使得内部温度达到220℃,降温至150℃,一次性加入乙基异丁香酚85g。混合物在搅拌下加热至210~215℃,保温2h,然后冷却反应混合物,并用100mL0.5%的氢氧化钠溶液稀释。加入50mL甲苯搅拌10min,过滤反应混合物,固体依次用50mL水和50mL甲苯冲洗。滤液静置、分层,有机层含有少量未反应的起始原料,水层用10%的盐酸酸化,用3×50mL二氯乙烷萃取,有机萃取液用50mL水洗涤。二氯乙烷的萃取物用无水硫酸钠干燥,并减压蒸出溶剂,得到浓馥香兰素69.8g,收率88.6%,液相色谱分析其纯度大于99.0%。

 
质量标准:
外观 淡黄色晶体
含量 ≥99%
水分 ≤0.5%
 
用途: 医药及化工中间体。

参考文献:
1、有机精细化工中间体的发展现状及仿生催化氧化在中间体合成中的研究进展 佘远斌; 曾小静; 王新灵; 恽悦; 冯连顺 精细化工中间体 2008-02-28 期刊 7