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间氯苯甲酰氯

规格:99%
包装:25kg/桶
最小购量:1
CAS:618-46-2
分子式:C7H4Cl2O
分子量:175.01

结构式
                   

CAS: 618-46-2
分子式: C7H4Cl2O
分子量: 175.01
 
中文名称: 间氯苯甲酰氯
                      3-氯苯甲酰氯

英文名称: 3-chloro-benzoyl chlorid
                      3-chlorobenzoyl chloride
                      m-Chlorobenzoyl chloride
 
性状描述: 无色液体。沸点225℃,103-104℃(1.86kPa),折光率1.5677。

生产工艺:
(1)以铁粉为主催化剂、以硫磺为辅助催化剂,将苯甲酰氯和氯气发生氯代反应制备间氯苯甲酰氯粗品;
(2)在负压下精馏,收集区域馏分,得高品质目标产物间氯苯甲酰氯。

制备:
(1)氯化工段。在装配有搅拌器、通氯管、温度计、玻璃管冷却器、上排气气体吸收装置的500mL四口烧瓶中,投入苯甲酰氯、铁粉及硫磺复合物,密闭反应体系,打开与反应系统连接的真空泵,使系统呈微负压状态[5],开始调温至10℃.然后缓慢打开氯气阀门,以一定的速度通入氯气.反应若干时间后气相色谱测定显示苯甲酰氯的含量(质量分数)为48.264%,间氯苯甲酰氯质量分数为49.546%,副产物质量分数合计2.190%.此时停止通氯,并开始排氯,之后将所得氯化液转移至精馏系统。


(2)精馏工段。将系统真空度控制在-0.097MPa以上,开始减压精馏.除去前馏分及少量中间馏分,收集113~115℃馏分,得到无色透明液体间氯苯甲酰氯成品80.7g,纯度99.08%.反应的选择性为95.73%.对于步骤(1)所生成的副产物氯化氢可以用水吸收制成质量分数30%以上的盐酸。

用途: 间氯苯甲酰氯用于农药除草剂甲羧除草醚的中间体,并广泛应用于医药、染料及生物化工等领域,是一种重要的有机合成中间体。

     与氢化钠法合成间氯苯乙酮;以间氯苯甲酰氯为原料,经酰化、格氏反应、溴化和N-烃基化反应得盐酸安非他酮。


参考文献:
1、间氯苯甲酰氯与氢化钠法合成间氯苯乙酮 胡晓; 王理想; 薛冬; 王玉成; 赵红 化工科技 2002-02-28 期刊 3
2、HPLC法检测对氯苯甲酰氯中位置异构体杂质 陈凤琴; 宋雪洁; 石莹; 张贤斌; 孙春艳 中国药物评价 2015-02-20 期刊
3、盐酸安非他酮的合成工艺研究 徐自奥; 周伟斌; 刘宏亮; 李晓祥 安徽大学学报(自然科学版) 2006-09-30 期刊 6
4、间氯过氧苯甲酸的合成 孙庆麟; 孙靖靖 精细石油化工进展 2000-04-15 期刊 4
5、除草剂茅毒(Modown)的合成 赵梦瑞; 李柏; 孙长青 东北农学院学报 1983-03-02 期刊
6、苯甲酰氯的氯化动力学研究 尹芳华; 陈群; 张卫红; 徐晓东 江苏石油化工学院学报 1998-12-20 期刊 1
7、3,5-二氯苯甲酰氯的合成研究 牛彬波 河北工业大学 2015-05-01 硕士
8、对氯苯甲酰氯的合成 于康平; 李泽方; 徐韶康; 张少华; 罗志会 现代农药 2007-10-10 期刊 5
9、医药中间体3,5-二氯苯甲酰氯制备和表征 吴岳林 南京理工大学 2003-12-01 硕士 5
10、3,5-二氯苯甲酰氯的制备 杨达; 靳惠娟 河北化工 2006-03-20 期刊 6
11、3,5-二氯苯甲酰氯的合成研究 牛彬波;刘雁;刘伟;耿丽;杜晓宇 化学试剂 2015-02-15 期刊
12、2,6-二氯苯甲酰氯的合成 方永勤; 陈群; 陈海群; 范正明 石油化工 1999-10-20 期刊 5
13、对氯苯甲酰氯的合成研究 俞传明; 来虎钦; 王亚频; 陈德刚; 周燕芳 浙江化工 1999-06-30 期刊 7